新试剂糠醛缩7—氨基—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及催化荧光测定超痕量 …

合成了新试剂空７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸。试剂在本性介质中被ＫＢｒＯ３氧化分解,生成强荧光物质,Ｖ对该反应具有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钒的催化荧光法。反应在酸性介质中进行,０．０５％Ｆ７Ｎ８１５Ｓ３．０ｍＬ,５％ＫＢｒＯ３０．６ｍＬ,沸水浴中加热２０ｍｉｎ,λｅｘ／λｅｍ＝３２６ｎｍ／３８６ｎｍ。     

试剂7－（8＇－羟基喹啉偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸荧光光度法测定镁（Ⅱ）的研究

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉＼５－磷酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铁缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｕｍ），线性范围为０～１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ＰＰｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测定，结果满意。     

试剂7—（8‘—羟基喹啉偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定镁（II）…

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铵缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｎｍ），线性范围为０￣１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ｐｐｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测量，结果满意。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根的简易测定

提出了用分光光度法测定钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根（或盐）的简易测定法。在硝酸介质中，ＮＯ２－与亚铁氰化钾Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ））６］生成黄色Ｆｅ（ＣＮ）３－６络阴离子［在低浓度溴化＋六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下］，该配合物吸收峰（λｍａｘ）为４３０ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为３．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。ＮＯ２－的含量在０～０．８０μｇ／ｍＬ范围内，服从朗伯—比尔定律。一般常见阴阳离子均不干扰测定结果。     

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钼(Ⅵ)-OP三元胶束配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，新有机试剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ）与钼（Ⅵ）在ｐＨ４．７～５．５范围内发生高灵敏显色反应，形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束配合物。该配合物中Ｍｏ（Ⅵ）与６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ的组成比为１２；其λｍａｘ为５７６ｎｍ，对比度（Δλ）高达１３６ｎｍ；在２０℃、μ０．１和ｐＨ５．０时，其表观稳定常数为１．１×１０１０，表观摩尔吸收系数ε５７６为８．５４×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。钼（Ⅵ）含量在０～０．７２ｍｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律。该显色反应不仅具有高灵敏度，而且具有较高的选择性。建议了配合物的结构。本法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

5－（4’－硝基－2’－羧基苯偶氮）罗丹宁的合成及性质研究

本文研究了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）罗丹宁（４ＮＲＡＣＰ）的合成方法。产品通过元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＭＳ鉴定。首次将该试剂用于荧光分光光度法测定痕量铜（Ⅱ），在ｐＨ５．６时，能与铜（Ⅱ）作用，在λｅｘ／λｅｍ＝／３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０～５６ｎｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。检测限为０．５ｎｇ／ｇ。测定了猪肉和蔬菜中的痕量铜（Ⅱ），结果良好。     

5’－硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定硅酸盐矿物中的微量钛

用荧光猝灭法研究了５’－硝基水杨基荧光酮（５’－ＮＳＦ）－Ｔｗｅｅｎ－２０体系的测定方法及条件。在０．００６～０．０１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，在Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，钛与试剂形成１：４的桔红色络合物，测钛的线性范围为０．０２～５μｇ／２５ｍｌ，检量限为０．８ｎｇ／ｍｌ。方法的灵敏度高，选择性也好．用于测定硅酸盐矿物中的微量钛，结果满意。     

TC－偶氮胂－高碘酸钾－钌（Ⅲ）退色反应在痕量钌的分光光度测定中的应用

在痕量钌（Ⅲ）的存在下，显色剂ＴＣ－偶氮胂与ＫＩＯ＿４在１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中加热至沸，退色反应在３ｍｉｎ内完成且与钌的含量具有良好的线性关系。在此基础上建立了痕量钌的催化分光光度分析法。其检出限可达０．０２μｇ／１０ｍＬ。钌含量在０．０４～０．４０μｇ／１０ｍＬ范围内符合朗－比定律。本文提出了退色反应的最佳条件及贵金属精矿中痕量钌的测定法。     

金-钯-铜合金镀液中微量铜的光度测定

研究了铜离子与铜腙形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在ｐＨ８．２～９．８的氨铵缓冲介质中,铜离子与铜腙形成蓝色配合物,其λｍａｘ＝６００ｎｍ,铜浓度介于５～５０μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,ｒ＝０．９９９８。用柠檬酸铵作掩蔽剂,方法具有良好的选择性,应用于金－钯－铜合金镀液中铜的测定,其准确度和精确度与原了吸收法基本一致。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒

报道了新显色剂２－（５－羧基－１,３,４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＣＴＺＡＰＮ）分光光度法测定钒的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中,ＣＴＺＡＰＮ与Ｖ（Ⅴ）形成稳定的紫红色配合物,其配合比Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶１,λｍａｘ＝５４０ｎｍ,摩尔吸光系数２．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）在０～１μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律,且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定,结果满意。     

5－Br－TAPC的合成及其钛（Ⅳ）－5－Br－TAPC－OP显色反应的分光光度研究

合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）显色剂，并用于钛（Ⅳ）显色反应研究。在ｐＨ４．４和ＯＰ存在下，５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ与钛（Ⅳ）形成２：１的配合物，其最大吸收波长为５４４ｎｍ，对比度（△λ）１１４ｎｍ，摩尔吸光系数ε６４４为８．６１Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，表观稳定常数为４．９８×１０９（２５℃，μ０．１），在０μｇ～１４μｇ钛／２５ｍｌ范围内遵从比耳定律。该法用于钢样的分析取得了满意的结果。     

新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新量色剂－６甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ＰＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１：２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。汞含量在０－８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。     

二安替比林－（2－甲氧基）苯基甲烷光度法测定钒

本文合成了二安替化林－（２－甲氧基）－苯基甲烷（ＤＡＯＭＭ）并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＭＭ与钒（Ｖ）反应，生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，摩尔吸收系数ε＝３．１×１０５Ｌ．ｃｍ－１、ｍｏｌ－１。０．５～４μｇＶ（ｖ）／２５ｍｌ符合比尔定律。用于中草药中痕量钒的侧定，结果满意。     

水中痕量挥发性酚类的流动注射——分光光度测定

建立了测定水中痕量挥发性酚类的４ － 氨基安替比林（４ － ＡＡＰ） － 流动注射分光光度法。将含挥发性酚类的预蒸馏水样注入到载流中，与４ － ＡＡＰ试剂流混合，在Ｋ２Ｓ２Ｏ８ 流（ｐＨ１１．０） 的催化下，反应形成红色吲哚酚安替比林染料，在λｍａｘ 为５１０ ｎｍ 处对其进行分光光度检测。线性范围为０．０ ～１６．０ ｍｇ／Ｌ 挥发性酚类，检测限为０．０３４ ｍｇ／Ｌ，测定频率为４０ 次／ｈ 。本法的灵敏度较高，选择性较好，分析速度快。测定工业废水中痕量挥发性酚类，获得满意结果。     

新席夫碱3，5－二溴水杨醛缩邻氨基酚的合成及荧光熄灭法测定痕量铝的研究

基于Ａｌ（Ⅲ）与３，５－二溴水杨醛缩邻氨基酚（简称ＢＳＡＰ）和溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）形成络合物导致体系荧光熄灭的特性，提出了一种测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的新荧光方法。在ｐＨ３．８～４．５的醋酸铵缓冲介质和ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与ＢＳＡＰ形成１：１的络合物。在λｅｘ＝３５５ｎｍ、λｅｍ＝５３５ｎｍ的条件下，体系产生的荧光熄灭程度最大，铝量的线性范围为０～０．８αｇ／２５ｍＬ，检测限为０．２５ｕｇ／ｍＬ。方法用于水样、合金钢及抗静电油剂中铝的测定，结果满意。     

新荧光试剂CRACP的合成及其在荧光分析中应用的研究

合成了新荧光试剂５－（４＇－氯－２＇－羧基苯基偶氮）罗丹宁（ＣＲＡＣＰ）。以元素分析、红外吸收光谱、核磁共振谱和质谱确定了其结构。试剂在ｐＨ５．０～５．４时，与Ｃｕ（Ⅱ）形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｍ／λｅｘ＝４０８ｎｍ／３１０ｎｍ产生强荧光。其荧光强度与Ｃｕ（Ⅱ）的浓度在０．１～０．９μｇ／１０ｍＬ范围内呈线性关系。检测限为０．５ｎｇ／ｇ。已用于痕量Ｃｕ（Ⅱ）的荧光分光光度法测定。测定了茶叶中     

分光光度法测定δ—氨基乙酰丙酸的研究

δ－氨基乙酰丙酸在ｐＨ５．８时发生缩合反应。此衍生物在４Ｍ ＨＣｌＯ４介质中与Ｆｅ（Ⅲ）生成橙红色物质，以分光光度法进行测定，最大吸收峰为４８０ｎｍ，ε为６．８×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１，线性范围为０￣５００μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．１ｍｇ／２５ｍＬ。并考察了部分共存物质的干扰，该方已应用于δＡＬＡ合成中成品及半成品的分析。     

新显色剂6-甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与镍的显色反应研究

７－［６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉－５－磺酸是一种新合成的显色剂。该试剂在弱酸性（ｐＨ４．５）介质中,与镍形成紫红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝６．０８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围Ｎｉ（Ⅱ）０～１０μｇ／１０ｍＬ。用拟定的方法测定了合金钢及铝合金中的镍,加入回收率为９７％～１０５％,方法的相对标准偏差小于１．５％。