ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯碳酸钡中的 13个杂质元素的测定进行了研究 ,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰 ,选择了最佳激发条件 ,样品的加标回收率在 87%～ 10 2 %之间。方法用于实际样品的分析 ,测定结果与其他方法的测定结果吻合较好 ,该法简便、快速     

ICP-AES法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究

提出了用ICP-AES法同时测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷元素的分析方法。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,RSD<3%,回收率在95%~105%之间。本法测定铁矿石中钒,钛,铝,铜,锰,砷含量的分析误差和精密度符合GB/T6730的技术要求,结果令人满意,方法快速、简便。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘化铑中10种杂质元素

将碘化铑用硝酸除碘,再以硝酸-盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定碘化铑中Au、Ag、Pt、Pd、Ir、Pb、Ni、Cu、Fe、Cr 10个杂质元素含量。实验对试样处理方法、元素分析谱线、基体铑的影响、背景校正等进行了研究,确定了最佳实验条件。10个杂质元素的测定范围为0.001%～0.1%,加标回收率在90.40%～115.6%之间;方法精密度(RSD)在0.15%～14.74%之间。方法准确、简便、快速。     

火焰原子吸收光谱法测定除尘灰中的钾钠锌铅

采用试样经灰化后再溶解的方法,解决了除尘灰中碳含量过高而溶样困难的问题;同时采用原子吸收光谱法将4种元素分开测定改进为连续测定,简化了分析步骤。将灰化后的试样,用HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,以SrCl2为释放剂,采用工作曲线法建立了火焰原子吸收光谱法连续测定除尘灰中钾、钠、锌、铅4种元素。对样品的处理方法、仪器的分析条件、酸度介质及其浓度的选择、干扰的测定及消除等进行了试验,建立了一套系统的连续测定多元素的分析方法,用于样品的分析,相对标准偏差在0.98%~3.9%之间,加标回收率大于96%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素

准确、快速分析测定铜矿石中元素,对矿产资源的勘查、开发、综合利用、冶炼等有着重要作用。本文采用混合酸消解铜矿石,使用ICP-MS测定其中的18种主量、微痕量元素。考察了消解酸的配比、复溶酸的用量、消解温度、内标元素测定同位素、分辨率、校正公式碰撞气、稀释倍数的选择、放置时间对待测元素的影响,最终确定了最佳仪器条件、最佳前处理条件、最佳测定条件、消除干扰的方式、最佳稀释倍数和放置时间,实现了电感耦合等离子体质谱法对铜矿石中18种主量、微痕量元素的同时测定。结果表明,各待测元素检出限介于0.002 ng/mL～0.082%之间,精密度介于0.26%～7.8%之间,使用本法测定铜矿石国家标准物质,各待测元素测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定无铅焊料中12种元素

采用王水消解无铅焊料样品,基体匹配法绘制校准曲线消除基体干扰对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无铅焊料中银、铜、铅、铁、锌、镉、砷、铝、锑、铋、铟、镍等12种元素的方法。在选定的实验条件下,方法中各元素的检出限在0.000 2～0.016 μg/mL之间,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。按照实验方法测定样品,加标回收率为87%～125%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.25%～5.1%之间,测定结果与参考值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定废水中锌、铬、铅、镉、铜和砷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6种元素。对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.999 4以上,各元素的检出限在0.000 7~0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%~105.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿中的主次量元素

报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法。样品经混合酸（HCl和HNO3）缓慢溶解和氢氟酸除硅后,在HNO3介质中,用ICP-AES法测定其中的主次量元素。讨论了溶样条件和基体效应等影响因素。为了消除基体效应和待测元素间的谱线干扰,通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线。实验结果表明,在上述条件下进行测定,各元素之间没有干扰,标准样品测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.83%～3.4%之间。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于多金属矿日常检验。     

火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。     

从含钒磷铁中提取钒

研究了采用焙烧-水浸-氢氧化钠沉铬-溶剂萃取与反萃取钒-铵盐沉钒-锻烧-五氧化二钒工艺流程从含钒磷铁中回收钒.所得片状五氧化二钒符合GB3283-87V2O5 98质量要求,同时得到磷酸三钠、氧化铁及粗铬化合物等副产品.     

废钒催化剂提取钒工艺优化研究

某公司每年更换下来的废钒催化剂约100 t,这些废钒催化剂若不经处理,不仅占用大量仓储资源,而且这些废钒催化剂中的有毒有害成分,会随雨水不断冲刷而逐渐由地表渗入地下,毒害地面上的植被,既破坏土壤的结构,又污染地下水资源.目前处理废钒催化剂的工艺是生产钒渣工艺和生产五氧化二钒工艺.通过对比两种工艺进行优化,优选钒渣工艺流...     

含钒转炉钢渣中钒的提取与回收

针对攀钢目前含钒铁水的工艺流程和含钒转炉钢渣中V2O3含量,提出了从含钒钢渣提钒的新的技术思路和工艺,并对新工艺的关键环节——含钒钢渣冶炼和高钒铁水提钒进行了试验研究。结果表明：采用矿热炉冶炼含钒钢渣,生铁中钒的质量分数达7．45％,对含钒生铁进行提钒,钒渣中V2O3;的质量分数达35．06％,实现了钒资源的有效提取和综合回收。     

从硅酸盐型钒矿石中浸出钒的试验研究

研究了采用焙烧-浸出工艺从某硅酸盐型钒矿石中浸出钒,确定了最佳工艺条件.在800 ℃下焙烧3 h,将焙砂磨细至-0.074 mm占80%,然后在70 ℃温度下浸出0.5 h,钒浸出率可达85%.     

熔融钒渣直接提钒新工艺

现行钒渣焙烧工艺中的钒渣高温物理热被浪费,对"熔融钒渣直接氧化钠化提钒"新工艺的可行性进行分析,并进行实验室模拟试验。结果表明,新工艺条件下,试验过程中熔融钒渣流动性良好,焙烧后钒渣水浸率为50%～80%,焙烧后钒渣中的钒主要以偏钒酸钠的形式存在。新工艺是合理可行的,具有工业生产价值。     

从淅川钒矿石中提取V2O5的扩大试验研究

根据"淅川钒矿提钒新技术研究"实验室试验确定的工艺流程及参数,采用破碎—磨矿—两段逆流酸浸—中和—还原—萃取—反萃取—铵盐沉钒工艺,进行了从淅川钒矿中提取V2O5的扩大试验。钒矿石中w(V2O5)=1.09%,两段逆流酸浸,V2O5浸出率平均为86.01%,5级逆流萃取率为99.94%,5级逆流反萃取率为99.97%,V2O5总回收率为83.41%,制备的V2O5产品达到YB/T5304—2006冶金98标准。扩大试验技术指标稳定且优于实验室试验指标。     

湘西岩头寨矾矿床钒的赋存状态及含钒矿物特征研究

湘西岩头寨钒矿床是新探明的一个特大型钒矿床。本文首次对其岩头寨钒矿中不同矿石类型含钒矿物特征及钒的赋存状态进行了系统的研究,通过对大量矿石样品的物相分析、扫描电镜观察、电子探针分析、X衍射分析,表明主要含钒矿物为云母类,其次为氧化物、硫化物,少量为电气石、石榴石,钒的赋存与粘土矿物密切相关,且主要为伊利石,钒的含量与伊利石呈明显的正相关关系。这些研究结果不仅有助于了解矿化作用过程,而且为矿床评价、组分利用和选冶提供了重要依据。     

某炭硅质钒矿提钒工艺的选取

简述了某炭硅质含钒页岩钒矿性质,介绍了原矿直接酸浸提钒和空白氧化焙烧-酸浸提钒两工艺的试验结果.两工艺的技术经济比较分析表明,采用原矿直接酸浸提钒虽然其原矿处理单位成本高4.8％,但投资省20.1％、项目投资财务内部收益率(所得税前)高1.85％、项目投资回收期缩短0.28年,且流程短,工艺简单成熟,节能环保,更容易实现工业化,可供类似钒矿借鉴和推广应用.     

从石煤钒矿石中提取五氧化二钒工艺综述

介绍了几种从石煤钒矿石中提取五氧化二钒的工艺流程及应用状况,提出了应针对石煤钒矿资源的性质选择相应的工艺流程以获得更好的经济效益和社会效益.     

提钒尾渣中钒铬的浸出与萃取

采用硫酸浸出和萃取分离从提钒尾渣中回收有价元素。结果表明,尾渣经80%质量浓度的硫酸溶液浸出后,钒、铬浸出率分别达98.2%、84.8%;以20%P204+80%磺化煤油(体积百分数)为萃取剂,对浸出液进行三级萃取并反萃后,钒的回收率可达56.2%,萃取过程中铬的损失率低于4%,萃余液水解后可得到纯度为89.6%的Cr_2O_3产品。实现了浸出液中钒、铬的分离和回收。