电子材料用球形超细银粉的制备

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,油酸为分散剂,将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中制备电子材料用球形高纯超细银粉。对还原机理进行了分析,探讨了还原过程中各种因素如硝酸银溶液浓度、还原剂浓度、pH值、搅拌方式及速率以及反应温度等对银粉粒度大小及分布的影响。采用TEM、SEM、EDAX和XRD对所得银粉进行了表征。结果表明,通过改变反应条件可制备0.3￣1.0μm的不同粒径的球形高纯超细银粉。     

工艺参数对液相还原法制备超细银粉形貌特征的影响

研究硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、反应体系温度及pH值、添加剂种类及用量对液相还原法制备超细银粉形貌特征的影响,借助SEM、粒度仪、比表面仪和颗粒图像分析仪对银粉进行表征和分析。结果表明,pH值是同时影响银粉形状、粒度和分散性的显著因素,添加剂用量和抗坏血酸浓度分别是影响银粉形状及分散性的显著因素;随着pH值由2逐渐增大至10,银粉呈现由无规则多面体至棒状、类球形的形状变化,平均粒径逐渐减小;随着添加剂用量增加,银粉呈现由异形至球形、刺球型的形状变化,其用量质量分数为2.5%时颗粒球形度值最大;随着抗坏血酸浓度增加,银粉的分散性逐渐变差,其浓度为0.5 mol/L时分散性最好。     

超细银粉的制备及其粒径表征的研究

本文采用以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为分散剂和保护剂,TW80(吐温80)为表面活性剂,用抗坏血酸还原银氨溶液制备超细银粉。通过调节银氨溶液的浓度、PVP、TW80、抗坏血酸的加入量和滴加速度,设计正交实验,制备不同粒径的超细银粉,找出控制粒径的关键因素和粒径最小的优化条件。实验结果表明银离子浓度为0.125mol/L,TW80与硝酸银的重量比为1:1,抗坏血酸与硝酸银的重量比为1:2,滴加速度为1.25ml/min,PVP与硝酸银的重量比为1:1.5时得到的银粉的粒径最小。通过所制得的银粉,利用马尔文粒度仪测试银粉的平均粒径。通过改变超声波的强度、表面活性剂的加入量、泵速和超声时间得到一套较为准确的表征方案即超声波强度为20W/cm2,外置超声时间3min,内置超声时间3min,每次加入表面活性剂量为3滴,泵速为2650r/min。并用该方案对银粉的粒径进行表征,同时样品进行了透射电镜表征。结果表明所制得的银粉的形貌为球形或类球形,一次粒径约为100nm。     

单分散微米球形银粉的制备工艺

采用液相还原法制备超细银粉,以稀硫酸为分散剂,抗坏血酸为还原剂,硝酸银为银源,研究了反应物混合方式、硝酸银浓度以及温度对银粉特性的影响。分别采用激光粒度仪、扫描电镜、X-射线衍射仪及振实密度仪对所制备银粉的特性进行表征。确定较优工艺条件为:[AgNO3]=0.5mol/L,n(C6H8O6)∶n(AgNO3)=2∶1,分散剂与硝酸银质量比为10%,pH值为5,反应物混合方式为还原剂快速倾倒加入到硝酸银溶液中,反应温度为室温。较优工艺条件下所制备的银粉为单分散球形银粉,平均粒径为2.5μm,松装密度为2.5g/cm3,振实密度为4.6g/cm3。     

具有高振实密度的单分散和亚微米级球形银粉的合成

本文采用传统化学还原法,以硝酸银为银源,明胶为分散剂,抗坏血酸为还原剂,合成了振实密度高、单分散、球形的亚微米级银粉。系统地研究了反应物浓度,分散剂用量,溶液pH值,原料添加方式和反应温度对银颗粒特性的影响。采用扫描电子显微镜(SEM),激光粒度分析仪,X-射线衍射(XRD)和能量色散谱(EDS)对所制备银粉的特性进行了表征。SEM和激光粒度分析仪结果表明银粉呈单分散的球形,粒径范围在(0.40~1.05) μm。最优条件下制备的银粉的振实密度为4.55 g/cm³。     

太阳能电池正极浆料用超细银粉的制备

采用液相化学还原法,以聚乙二醇4000为分散剂,用抗坏血酸直接还原硝酸银溶液制备太阳能电池正极浆料用银粉。通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和X射线衍射仪(XRD)等方法分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究分散剂用量、抗坏血酸浓度、硝酸银浓度和溶液pH值等工艺条件对银粉粒度、物相结构及形貌的影响。结果表明,随着分散剂用量的增大,银粉颗粒粒度先减小后趋于稳定。在溶液pH值为4,抗坏血酸浓度和硝酸银浓度分别为2.0和0.5mol/L,聚乙二醇4000与硝酸银的质量比为0.10时,可以制得分散性好、纯度高、面心立方晶系和平均粒度为5.32μm的规则球形银粉。并将所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻为4.27mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求。     

甲醛还原制备超细球形银粉的工艺研究

采用一步化学还原法,以硝酸银为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂、甲醛为还原剂还原银氨溶液,制备电子电工行业用超细银粉.结果表明:采用甲醛一步法还原银氨溶液,在所选择的实验条件下制备出了类球形、分散性较好的超细银粉,其粒径小于1μm,银粉晶体结构为FCC多晶结构.     

以阿拉伯树胶为分散剂制备高分散球形超细银粉

以阿拉伯树胶为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法制备超细银粉。研究了反应物加入方式、还原剂溶液初始pH值、AgNO_3溶液及分散剂用量对银粉特性的影响。分别采用激光粒度仪、扫描电镜及X射线衍射仪对所制备银粉的特性进行表征。确定最佳工艺参数为:反应物加入方式为AgNO_3溶液快速加入到抗坏血酸溶液中,AgNO_3浓度为0.5 mol/L,还原剂溶液初始pH值为5,n(C_6H_8O_6)∶n(AgNO_3)=1∶1,m(阿拉伯树胶)/m(抗坏血酸)=0.05。最佳工艺参数下所制备的银粉为高分散球形银粉,平粒径分布均匀,平均粒径为1.18μm,结晶性能好。     

具有自相似结构纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以改性聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,用抗坏血酸还原硝酸银得到银溶胶,将银溶胶经离心分离、洗涤和真空干燥处理,得到规则球形纳米银粉.用动态光散射法激光粒度仪考察反应温度和溶液的pH值对纳米银粉粒度的影响.用扫描电镜(SEM)观察纳米银粉的形貌.用X 射线衍射(XRD)表征纳米银粉的晶体结构.研究结果表明,反应温度为40 ℃、w(PVP):w(AgNO3)=0.8、AgNO3浓度为0.24 mol/L、抗坏血酸溶液pH值=10,可得到具有至少3级循环套嵌自相似结构的规则球形纳米银粉;纳米银粉聚集体纯净无杂质,粒径在500～1 000 nm之间;粉体一次颗粒粒径为9～20 nm.     

明胶对液相还原法制备超细银粉的影响

以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂,硝酸银为反应前驱体,采用液相还原法制备超细银粉,研究明胶用量及加入方式对银粉形貌、粒径及分散性的影响,探讨明胶的分散机制,利用X射线衍射分析、能谱分析、扫描电镜和透射电镜对银粉进行表征。结果表明,超细银粉为近球形,粉体颗粒粒径为0.1¹.2μm;明胶对银粉的形状无明显影响,但是可以改变银粉的粒径和分散性;随着明胶用量的增大,粉体的粒径增大,分散性能变好;明胶的分散机理主要表现为空间位阻机制。