改性白炭黑/天然橡胶复合材料的制备及性能

采用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙基三甲氧基硅烷(11-100)对白炭黑进行表面改性,并制备改性白炭黑/天然橡胶复合材料。利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、扫描电镜、橡胶加工分析仪等测试手段对改性白炭黑及改性SiO_2/NR复合材料的结构与性能进行了表征,并研究其硫化性能及力学性能。结果表明,经FT-IR、TG分析,3种硅烷偶联剂已成功接枝到白炭黑表面;改性SiO_2/NR复合材料相对于未改性SiO_2/NR,焦烧时间变长,正硫化时间缩短,结合胶含量增大;改性SiO_2/NR与未改性SiO_2/NR相比其定伸应力、撕裂强度明显提高,但断裂伸长率有所减小;改性白炭黑在天然橡胶基体中的分散性明显提高,其中Si69-SiO_2在天然橡胶基体中的分散性最好;Si69-SiO_2/NR复合材料的滚动阻力与生热最低;改性后的SiO_2/NR复合材料的拉伸断面粗糙程度增加。     

表面接枝防老剂的白炭黑在天然橡胶中的应用

为了提高白炭黑与橡胶的相容性,同时防止防老剂的挥发,采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与对氨基二苯胺(PPDA)的反应物对白炭黑进行表面改性,得到表面接枝防老剂的白炭黑。将改性白炭黑应用于天然橡胶(NR)中考察其增强与防老性能,并与炭黑/NR、未改性白炭黑/NR和Si69改性白炭黑/NR复合材料相比较(均添加防老剂4020)。结果表明,改性白炭黑/NR复合材料的焦烧时间延长,硫化时间缩短,白炭黑在橡胶中的分散性提高,同时具备更出色的力学性能。随着表面接枝防老剂含量的增加,改性白炭黑/NR复合材料的拉伸强度和撕裂强度比未改性白炭黑和Si69改性白炭黑/NR均有大幅提高。当接枝的PPDA含量达到5.27%(与白炭黑的质量比)时,其拉伸强度比未改性白炭黑/NR提高了90%,比Si69改性白炭黑/NR提高了73%,并接近炭黑/NR; 其撕裂强度是未改性白炭黑/NR的5倍,Si69改性白炭黑/NR的2.5倍,炭黑/NR的2倍。另外,表面接枝防老剂的白炭黑/NR复合材料具有优异的抗热氧、抗臭氧和湿热老化性能;其抗臭氧老化性能优于添加通用防老剂4020的对比复合材料。     

偶联剂对白炭黑/天然橡胶纳米复合材料性能的影响

研究了偶联剂对不同粒径白炭黑(15 nm、30 nm、80 nm)/天然橡胶纳米复合材料的硫化特性、力学性能、应力软化效应、Payne效应、损耗因子、压缩生热和动态热机械性能的影响,并与未加入偶联剂的复合材料进行对比。结果表明:加入偶联剂Si69使白炭黑在橡胶中的分散性提高,增强白炭黑与橡胶基体之间的结合,提高白炭黑/NR复合材料的力学性能,降低胶料的正硫化时间;白炭黑粒径越小Si69的作用越明显,越有利于复合材料的硫化特性和力学性能的提高;添加Si69使15 nm和30 nm白炭黑复合材料的Payne效应、损耗因子和定负荷压缩生热的温升降低,但是对80 nm白炭黑复合材料的影响不大。     

不同改性白炭黑增强天然橡胶复合材料的性能研究

采用不同硅烷偶联剂(Si69、KH560和NXT)对白炭黑进行改性处理来提高SiO_2/天然橡胶(SiO_2/NR)复合材料的性能。通过力学性能、结合胶含量、硫化性能和扫描电镜检测来分析不同改性白炭黑填充复合材料的影响。结果表明:白炭黑的改性处理改善了复合材料的强度、定伸应力等性能,提高了复合材料的结合胶含量;缩短了复合材料的硫化时间,降低了最小转矩,使混炼胶的流动性提高,减轻了填料网络结构;偶联剂的加入改善白炭黑与橡胶的相容性,使白炭黑分散均匀,从而提高了复合材料的性能。     

离子液体作为多功能助剂在白炭黑填充天然橡胶中的应用

以天然橡胶为基体,探究了离子液体对橡胶硫化、白炭黑分散性及白炭黑与橡胶界面相互作用的影响,对比了离子液体用量及烷基链长度对白炭黑填充天然橡胶的作用效果。通过硫化机理的研究及硫化特性的对比发现,溴化咪唑盐离子液体能够活化硫化反应,极大地提高了硫化速率和交联密度。离子液体与白炭黑之间存在离子偶极相互作用,佩恩(Payne)效应结果表明,离子液体能够改善白炭黑在天然橡胶中的分散,且随着用量及咪唑环烷基链长度的增加,改善效果越来越明显。通过结合胶含量测定和拉伸断裂表面观察可以得出,离子液体能够改善橡胶与填料的界面相容性。在离子液体3种功能的共同作用下,白炭黑填充天然橡胶复合物的拉伸强度最大增加了114%,撕裂强度最大增加了201%,邵坡尔(DIN)磨耗损失最大减少了50%;用量为3 phr时,硫化胶的各项力学性能最佳。     

含硫硅烷偶联剂对天然橡胶/白炭黑复合材料力学性能及动态力学性能的影响

采用双(三乙氧基丙基硅烷)四硫化物(TESPT)、双(三乙氧基丙基硅烷)二硫化物(TESPD)和3-丙酰基硫代-1-丙基-三甲氧基硅烷(PXT)制备了天然橡胶/白炭黑复合材料。用扫描电镜(SEM)表征了白炭黑在橡胶中的分布形态。SEM表明,与TESPT和TESPD相比,PXT改性白炭黑在橡胶中分散最好,分布最均匀。力学测试表明,含TESPT的复合材料其定伸应力最大,而含PXT的拉伸与撕裂强度最大。利用橡胶加工分析仪对天然橡胶/白炭黑复合材料的动态力学性能分析表明,三种偶联剂改善了白炭黑的表面特性,大大减轻填料网络化,使储能模量、损耗模量和损耗因子减小,其中PXT的改性综合效果最好。     

偶联剂Si747原位改性单分散SiO_2/天然橡胶复合材料的结构与性能

采用偶联剂Si747在液相体系中分别对自制单分散白炭黑(SiO_2)和市售沉淀法白炭黑(SiO_2)表面进行改性,利用乳液共混技术制备SiO_2/天然橡胶(NR)复合材料。利用橡胶加工分析仪、DMA、SEM等测试手段对偶联剂Si747改性SiO_2/NR复合材料的结构和性能进行表征。结果表明,在硫化特性方面,与未改性SiO_2相比,偶联剂Si747改性SiO_2/NR复合材料的焦烧时间和工艺正硫化时间均缩短,促进了橡胶的硫化过程,其中改性前后单分散SiO_2/NR硫化胶的焦烧时间和工艺正硫化时间均比沉淀法SiO_2/NR硫化胶长;与未改性单分散SiO_2/NR硫化胶相比,改性单分散SiO_2/NR硫化胶的拉伸强度提高了17.4%,回弹性和耐磨性分别提高了9.5%和32.6%,压缩生热降低了24.3%;与改性沉淀法SiO_2/NR硫化胶相比,改性单分散SiO_2/NR硫化胶的Payne效应最低,填料的分散性更高,填料网络结构更弱;改性单分散SiO_2/NR硫化胶抗湿滑性略低于改性沉淀法SiO_2/NR硫化胶,但滚动阻力更低,更节省能源。     

改性白炭黑在天然橡胶中的分散性及防老作用EI北大核心CSCD

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)与3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸为改性剂,通过两步法改性白炭黑(SiO_2),制备得到一种具有防老功能的白炭黑,将防老白炭黑添加到天然橡胶(NR)中,制备防老SiO_2/NR复合材料,并与未改性SiO_2/NR复合材料进行对比。结果表明,防老SiO_2/NR的焦烧时间变化不大,正硫化时间缩短了35.43%;橡胶加工分析仪与扫描电镜测试结果显示,白炭黑经过接枝改性后在天然橡胶中的分散性得到改善。在100℃下,随着老化时间的不同,防老SiO_2/NR的断裂伸长率变化率与拉伸强度变化率降幅小于未改性SiO_2/NR复合材料。最后,采用FlynnWall-Ozawa法考察了防老SiO_2/NR硫化胶的热氧化活化能,发现白炭黑接枝了防老剂后,SiO_2/NR的热氧化活化能有所提高,起始热失重温度提高了13.4℃。     

改性白炭黑在天然橡胶中的分散性及防老作用

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)与3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸为改性剂,通过两步法改性白炭黑(SiO_2),制备得到一种具有防老功能的白炭黑,将防老白炭黑添加到天然橡胶(NR)中,制备防老SiO_2/NR复合材料,并与未改性SiO_2/NR复合材料进行对比。结果表明,防老SiO_2/NR的焦烧时间变化不大,正硫化时间缩短了35.43%;橡胶加工分析仪与扫描电镜测试结果显示,白炭黑经过接枝改性后在天然橡胶中的分散性得到改善。在100℃下,随着老化时间的不同,防老SiO_2/NR的断裂伸长率变化率与拉伸强度变化率降幅小于未改性SiO_2/NR复合材料。最后,采用FlynnWall-Ozawa法考察了防老SiO_2/NR硫化胶的热氧化活化能,发现白炭黑接枝了防老剂后,SiO_2/NR的热氧化活化能有所提高,起始热失重温度提高了13.4℃。     

木质纤维素/蒙脱土/炭黑-白炭黑/天然橡胶复合材料的制备及性能研究

采用木质纤维素/蒙脱土(LNC/MMT)部分替代炭黑-白炭黑双相填料(CSDPF)作为天然橡胶(NR)补强剂制备LNC/MMT/CSDPF/NR复合材料,探讨了LNC/MMT与CSDPF配比对复合材料性能的影响。结果表明:随着LNC/MMT比例的增加,复合材料的拉伸强度和撕裂强度均呈现先上升后下降的趋势,断裂伸长率逐渐上升,硬度略微下降。当LNC/MMT与CSDPF质量比为10∶30时,复合材料的综合力学性能最优,其拉伸强度为26.8MPa,撕裂强度为50.2kN/m,断裂伸长率为702.5%,邵氏A硬度为65.7。随着LNC/MMT比例的增加,复合材料的焦烧时间逐渐缩短,正硫化时间先下降后略微上升,热稳定性逐渐下降。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Estimation of potentialities of methods of summation of direct measurement errors

Conventional methods for summation of direct measurement errors are considered. Conditions under which these methods provide consistent results are stated. It is proposed to utilize for characteristic of the total error, its interval estimator or the half-sum of the value obtained by adding up its arithmetic and geometric random errors.Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 4, pp. 10–12, April, 1995.