单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al~(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。     

Na_3V_2(PO_4)_3/C复合材料的制备及电化学性能研究

利用不同的方法合成了Na_3V_2(PO_4)_3/C复合材料,通过X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、循环伏安、交流阻抗等方法对Na_3V_2(PO_4)_3/C材料进行了结构表征及性能测试。通过改变合成方法,考察了不同合成路径对于材料结构、微观形貌及电化学性能的影响。研究发现,利用水热法合成的Na_3V_2(PO_4)_3/C复合材料的颗粒呈类球形,粒径尺寸为50nm。电化学性能测试表明,0.1C倍率下,其首次放电比容量接近理论值,达到117.3mAh/g,50次循环后容量保持率为97.3%。2C倍率下,其放电容量仍能达到81.6mAh/g,循环10次后容量未见衰减。     

离心成型技术制备孔梯度分布的氧化锆多孔陶瓷

以2种粒径分布不同的ZrO_2微粉为原料,利用离心成型技术制备孔梯度分布的ZrO_2多孔陶瓷.测量了ZrO_2颗粒在不同pH值下的Zeta电位,研究了离心加速度和浆料固相含量对ZrO_2颗粒分离现象的影响,观察了烧结产物的微观形貌、孔隙度以及孔径分布.研究结果表明,在pH=10时,ZrO_2颗粒的Zeta电位最高,浆料具有良好的分散性.在较低的固相含量和较高的离心加速度下,ZrO_2颗粒的分离现象明显,孔隙呈梯度分布.40%(体积分数)固含量ZrO_2浆料离心所得样品在1400℃烧结3h后,孔隙呈现良好的梯度分布,其底部孔隙度为24.6%,气孔尺寸在1～3μm之间;顶部孔隙度为15.2%,气孔尺寸大多在0.3μm以下.     

银纳米粒子的制备及其在光催化中的应用

在乙醇/水溶剂中,以AgNO3为银源、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,采用溶剂热还原法合成纳米银.通过调变乙醇-水的相对比例、AgNO3浓度和反应时间等,获得了尺寸均匀的准球形、立方体、线状等不同形貌的银纳米颗粒,利用XRD、SEM、TEM和紫外-可见吸收光谱进行了表征.初步考察了球形纳米银(粒径分布30～70nm)和立方纳米银(粒径80～140nm)修饰介孔二氧化钛对甲基橙的光催化降解性能,结果表明两种纳米银粒子对TiO2的光催化均具有增效作用,且银粒径越小,对光催化活性的提高越显著.     

水热法制备KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体及其光催化性质

以乙酰丙酮辅助水热法合成KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,对粉体的物相、形貌、荧光性能和光催化性能进行表征。结果显示,水热法合成的KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,形貌近球形,颗粒粒度大小在50~500nm之间。在280nm的激发光下,Eu~(3+)离子发射出615nm的荧光,对罗丹明B具有光催化效应。乙酰丙酮辅助合成KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,使粉体呈近球形均匀分布,粒度大小为150nm左右,改善粉体的分散性,提高光催化效果。     

溶剂热法制备不同微米结构的氧化亚铜

以乙酸铜为原料,采用溶剂热法合成了球形直径约为2~3μm和八面体粒径大小约为4μm的氧化亚铜颗粒。通过选用不同的还原剂如三乙醇胺和乙二醇,系统研究了不同反应体系中如反应温度、溶剂、原料配比和添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对微米结构氧化亚铜晶型与形貌的影响,选出制备氧化亚铜八面体和球形的最佳条件,并初步探讨了氧化亚铜微米颗粒的生长机理。     

无机盐离子对多孔VO_2薄膜微观形貌及热致相变性能的影响

以云母(001)为衬底,采用无机溶胶-凝胶法,通过添加表面活性剂十二烷三甲基溴化铵(CTAB),以及加入同一元素族、不同粒径的无机盐离子Li+、Na+、K+和同一周期、不同价态的Na+、Mg2+、Al3+制备多孔VO2薄膜。采用SEM、FT-IR等手段分析薄膜的微观形貌特征和热致相变性能。结果表明,不同化合价、不同粒径的无机盐离子对多孔VO2薄膜的颗粒尺寸分布、微观形貌以及热致相变性能产生影响。     

不同还原剂对银粒子生长形貌的影响

目的探究不同还原剂在纳米银粒子合成过程中对其粒径、尺寸分布和形貌的影响。方法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,选择葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸钠、乙二醇作对照,通过化学还原的方法,并将反应温度控制在60℃来制备纳米银粒子。通过马尔文激光粒度仪、X-射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等对所制备银粒子进行表征。结果采用葡萄糖为还原剂时,制备出了粒径较小(平均粒径为51 nm)且分布均匀的球形纳米银;将抗坏血酸作为还原剂时,出现了晶体颗粒聚集而成的球状团聚体,平均粒径为67 nm;柠檬酸纳还原出的纳米银粒子集中分布在15 nm左右以及100nm左右,平均粒径为57nm;乙二醇在相同条件下还原出了球形、棒状、三角片等形状的纳米银粒子,平均粒径为107 nm。结论采用葡萄糖作为还原剂,更容易制备出球形、粒径小且分散均匀的纳米银粒子。     

水热法制备Cu_2S及其热电性能研究

采用水热法制备Cu_2S粉末,研究了合成温度、表面活性剂添加量对Cu_2S粉末形貌的影响以及表面活性剂对Cu_2S热电性能的影响。采用XRD、SEM和TEM表征Cu_2S粉末材料的相组成和微观形貌,之后采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了Cu_2S块体热电材料,采用激光闪光法和塞贝克系数/电阻测量系统测试了块体材料的热电性能。实验结果表明,水热法成功合成了由纳米晶组成的尺寸为亚微米的Cu_2S粉末,其中180℃合成的Cu_2S粉末的平均粒径比160℃合成的小;添加适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠可以有效地降低Cu_2S粉末的晶粒尺寸,而适量地添加乙二醇促进层片状Cu_2S粉末的生成;3种样品的塞贝克系数都为正,说明Cu_2S为p型热电材料;180℃添加0.5g十二烷基苯磺酸钠制备的Cu_2S粉末的平均晶粒尺寸最小,该样品的热电性能最好,873K时其热电优值达到0.69。     

柠檬酸钠对球形NaGd(MoO4)2∶Eu3+纳米晶的溶剂热合成与发光性能影响

采用以乙醇为溶剂的溶剂热法,以三氧化二钆(Gd_2O_3)和钼酸钠(Na_2MoO_4)为原料,柠檬酸钠(Na_3Cit)为表面活性剂,在pH=5,180℃条件下合成出铕离子(Eu~(3+))掺杂的球形双金属钼酸盐纳米粉体[NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)],并对制备的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了表面活性剂量对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在393nm激发条件下,不同形貌的NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶在612nm处均有很强发射峰,在Na_3Cit∶Gd_2O_3体积配合比为1∶3,Na_3Cit添加量为1mL,Eu~(3+)用量为5%(wt,质量分数)条件下,合成的球形NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶颗粒均匀,荧光性较好。由此,表面活性剂Na_3Cit的添加量对产物的形貌及发光性能起到重要作用。