对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L～1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究

以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(vs.SCE)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0～60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础.     

维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究

将维生素E的皂化产物通过Fe(Ⅲ)氧化为醌型化合物生育酚红,在0.10 mol/L Brit-ton-Robinson-乙醇溶液(pH=3.8)中,应用自制碳糊电极为工作电极,通过开路富集及Fe(Ⅲ)的催化氧化,采用阴极溶出伏安法对维生素E进行了测定.测定结果表明溶液中维生素E含量在4.5×10-7～3.8×10-9mol/L范围内与还原峰电流iPa呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-10 mol/L根据这一结果确定了维生素E的催化伏安测定方法,并且研究了生育酚红在自制碳糊电极上的催化伏安行为和电极反应机理.     

抗坏血酸在L-半胱氨酸自组装膜修饰电极上的电化学特性

制备L -半胱氨酸自组装膜修饰金电极,并研究抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,同时建立了利用修饰电极催化作用快速测定抗坏血酸的方法.在含有抗坏血酸的0.1mol/L HAc-NaAc(pH＝4.0)缓冲溶液底液中,在-0.20～0.60V(vs,SCE)电压范围内,用修饰电极作为工作电极进行循环伏安扫描,抗坏血酸分别在峰电位Epa=0.264V,Epc=0.199V(vs.SCE)处产生灵敏的催化氧化还原峰.修饰电极对抗坏血酸的催化氧化峰与抗坏血酸的浓度在4.0×10-7～7.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.用该方法测定抗坏血酸检出限可达1.0×10-7mol/L.利用该方法测定维生素C丸中的抗坏血酸含量,结果令人满意.     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.     

槲皮素在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学研究

制备了聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极,通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。在pH 5.0的PBS中,槲皮素在修饰电极上能有效富集并在0.333 V产生灵敏的氧化峰。结果表明,这是一个两电子两质子参与的电化学过程,电子转移系数和电极反应速率常数分别为0.55和4.05 s-1。在优化条件下,槲皮素氧化峰电流与其浓度成线性关系,线性范围为8.0×10-8~2.0×10-5mol/L,检测限为4.0×10-8mol/L。该方法用于芦丁水解产物的测定,回收率在98.7%~102.4%。     

盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为及测定

研究了盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为.在pH=7的BR底液中,用微分脉冲阳极溶出伏安法得到良好的氧化峰,峰电位为0.694 V(vs.Ag/AgCl).峰电流与盐酸曲马多浓度在6×10-6~1×10-4mol/L(r=0.995 1)范围内呈线性关系,检测限为1.52×10-6mol/L.采用该方法可不经分离直接测定药物制剂,回收率在95.6%~102.8%.     

多巴胺在聚牛磺酸膜上的伏安行为及选择测定

在含牛磺酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚牛磺酸薄膜.采用循环伏安法研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在聚牛磺酸膜修饰电极上的电化学行为.实验结果表明聚牛磺酸膜修饰电极对DA的氧化具有良好的电催化作用和选择性,DA与AA氧化峰电位差达220 mV,对DA的电流响应灵敏度高出AA近十倍.在5×10-6～ 1×10-4 mol/L范围内,DA的浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 3,检测限为1.0×10-6 mol/L.该修饰电极能在AA共存时选择测定DA.     

二茂铁桥联聚倍半硅氧烷修饰电极催化氧化尿酸

以1,1′-双[2-(三乙氧基硅基)乙基]二茂铁(BTEF)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱物,经溶胶-凝胶过程(NH4F为水解聚合催化剂)制备了二茂铁桥联聚倍半硅氧烷修饰的玻碳电极(BTEF/TEOS/GCE).采用循环伏安法研究了BTEF/TEOS/GCE修饰电极对尿酸(UA)的电催化氧化.结果表明:在0.1 mol...     

毛柄金钱菌碳材料修饰电极测定过氧化氢

以毛柄金钱菌为碳前驱体制备了一种生物质多孔碳材料(BPC), 并将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,以此构筑了一种电化学传感器(BPC/GCE).采用扫描电镜(SEM)、 X射线粉末衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 拉曼(Raman)光谱和氮气吸附 - 脱附测试对BPC的形貌和结构进行了表征.运用循环伏安法(CV)、 交流阻抗法(EIS)及电流 - 时间曲线研究了过氧化氢(H₂O₂)在该传感器上的电化学行为.结果显示,基于BPC/GCE电极的H₂O₂传感器在15～300 μmol/L范围内, H₂O₂的浓度与传感器信号呈线性关系,检出限为 7.5 μmol/L,且抗干扰能力强.利用所制备的H₂O₂传感器检测人尿中的H₂O₂显示,其加标回收率为95.9%～101.2%,相对标准偏差为2.8%～8.7%,因此该方法可用于人体液中H₂O₂的检测.     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

碱性品红及聚碱性品红修饰电极与DNA的相互作用

运用循环伏安法和紫外 可见吸收光谱法研究了碱性品红 (FuchsinBasic ,FB)和DNA的相互作用 ,并制备了聚碱性品红修饰的玻碳 (GC)电极 ,研究了DNA在此电极上的电化学行为。结果表明 ,室温下 ,在 0 1 0mol·L- 1 pH 7 0的B R缓冲溶液中 ,FB有一良好的氧化峰 ,FB与DNA混合后 ,在电位扫描范围内未出现新峰 ,而FB的氧化峰电流增大 ,峰电位基本不变。在聚碱性品红修饰GC电极上DNA出现了一对氧化还原峰 ,该峰随着扫描次数的增加而消失。紫外 可见特征吸收实验表明 ,加入DNA后 ,FB的峰形基本不变 ,吸光度降低 ,呈减色效应 ,但峰位不发生移动 ,并存在着一个等吸点 ,证明DNA与FB作用方式是静电作用和嵌插作用两种方式。     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

杨梅素在液体石蜡-石墨电极上的电化学反应机理

以液体石蜡-石墨电极作为工作电极,获得了杨梅素的循环伏安图.杨梅素在0.1mol/L KCl的BR缓冲溶液中(pH=2.01),以Ag-AgCl为参比电极,于0.435,0.853V处产生两个灵敏的氧化峰,其中0.435V为主氧化峰.在此基础之上,研究了杨梅素在液体石蜡-石墨电极上的反应机理,提出由于包裹在石墨颗粒上的液体石蜡阻止了杨梅素B环氧化过程中第二个电子转移,其在碳糊电极上的主氧化峰可能是一个有自由基参与、受吸附控制的可逆过程.具体过程为,首先杨梅素被氧化为半醌自由基,之后C环上3位羟基通过歧化反应,直接失去一个电子被氧化成对醌化合物,而非邻醌.     

电化学刻蚀法制备合金微电极及其性能研究

采用电化学刻蚀法制备了合金微电极。用扫描电镜(SEM)表征了微电极的表面形貌并估计了有效半径;在室温下用电化学工作站对微电极进行循环伏安特性分析。表征结果表明:使用0.1 mol/L的KCl溶液,5 V电压条件下所制备的微电极的性能最佳,其有效半径在5 m以下;循环伏安响应曲线表明所制备电极的导电性能良好;微电极具有较好的稳定性。