热裂解气相色谱-质谱在材料剖析中的应用

热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)是一种以间接方式得到高分子或其他有机物质结构和组成的分析手段。本文介绍Py-GC-MS在高分子组成和结构分析、高分子材料添加剂分析、文物和艺术品成分分析及有机痕量物证分析中的应用。     

热裂解气相色谱/质谱联用快速分析聚合物中添加剂

热裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术可以省去复杂的前处理,直接对聚合物中有机添加剂进行分析。本文分别对Py-GC/MS在易挥发性小分子添加剂,难挥发性大分子添加剂定性分析及添加剂定量分析中的应用进行了介绍。     

碳水化合物的热裂解气相色谱-质谱研究

探讨了在无氧条件下200～800℃温度范围内碳水化合物葡萄糖、果糖和蔗糖的热裂解行为,利用GC/MS定量和半定量测定其裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:温度低于600℃时裂解产物随温度的升高而变得复杂,蔗糖中有机酸的总量高于葡萄糖和果糖;700℃时对人体有害的苯系化合物生成,其相对含量随温度明显升高,葡萄糖、果糖中有机酸总量显著高于蔗糖;800℃时稠环类化合物明显增多。这些特征可为卷烟产品设计提供一定依据。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil).用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17 m×0.2 mm×0.11 mm)分离,程序升温,质谱检测.该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠.     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中8种安眠镇静类药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的地西泮,咪达唑仑,硝基安定,唑吡坦,氯硝安定,艾司唑仑,阿普唑仑和佐匹克隆。用叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,HP-1MS色谱柱(17 m ×0.2 mm×0.11 mm )分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

热裂解气相色谱／质谱法分析油漆

本文应用美国CDS—190型裂解装置与FinniganMat1020GC／MS仪联用,对国产十七种不同牌号的油漆成膜物进行了分析,并采用“特征裂解产物”鉴定多种聚合物法,确定了各受试油漆的特征裂解产物。样品量仅需1～2μg。很适于交通事故现场提取物证的检验。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的研究

建立了气相色谱质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷革取酸性水样中的呋喃丹、浓缩后加入内标苊-d10，采用气一质联用仪中选择离子监测（SIM）模式进行监测，提取目标化合物的特征离子进行定量，灵敏度高，水中呋喃丹的最低检测浓度可达0．05μg／L；准确度好，样品添加回收率在100、5％～111．0％之间；平行5次进行精密度试验，相对标准差低于6．21％。结果表明：方法简便、快速、准确、重现性好，适合各种水中呋喃丹的测定。     

甘草酸三钠的裂解／GC／MS分析

本文将居里点鲜明解器与ＧＣ／ＭＳ联用，对烟草提取物甘草酸三钠的热解产物进行分析，筮检出３８个组份，并对裂解条件进行了探索。     

质谱─质谱技术直接分析热不稳定混合物

应用质谱─质谱技术直接分析了含有热不稳定成份的混合炸药，标样对照鉴定组成，方法快速、准确。样品不必预先处理和分离。     

饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法

本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL～62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987～0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L～62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%～94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%～15.54%。     

高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料

本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取，直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5.0~30 μg/L，重现性RSD<5%，回收率为63.5%～106.8%。结果表明本方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

固相微萃取-GC/MS法测定水中DDVP

本文运用固相微萃取（SPME）与气相色谱-质谱（GC/MS）联用，对水体中的有机磷杀虫剂2，2-二氯乙烯基二甲基磷酸酯(DDVP)进行了分析。对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如萃取温度、平衡时间、被测组分浓度等进行了讨论。建立的方法不需要浓缩，适于快速、高效地测定水中DDVP。方法的检出限达0.1 μg/L。对董铺水库水样加标进行了DDVP的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的定性和定量分析方法。试样以70%甲醇水溶液为萃取剂,经过正交实验优化后的超声萃取条件为：料液比1∶30、萃取功率120 W,萃取时间25 min。所得萃取液用正己烷洗涤除去杂质后,在选择反应监测模式下进行液相色谱-串联质谱定性及定量分析,其中Amadori化合物采用外标标准曲线法定量。结果表明：所测定的6种Amadori化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.995 0。方法的检出限（LOD）为20.06~39.86 μg/kg,定量限(LOQ)为66.85~132.9 μg/kg,平均回收率在86.56%~88.86%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。     

GC/MS/MS法在头发中毒品及代谢物的筛选分析中的应用

本文建立了头发中常见滥用药物的GC/MS/MS筛选分析体系。结果表明MS/MS技术通过选择性地采集特定的母离子而避免了基质的干扰.具有质谱SIS的高灵敏度特征和scan提供结构信息的功能。方法回收率为68～101％,最低检出限为0.01～2ng/mg。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料

为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22 μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3 mL/min。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0~200.0μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0~100.0 μg/L,线性相关系数均在0.999以上;食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60 μg/kg。方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~9.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

鸡蛋中己烯雌酚的GC／MS法分析测定

文章用GC／MS法对鸡蛋中的己烯雌酚的残存量进行了分析。发现已烯雌酚在鸡蛋中几乎都残存于蛋黄内。其检出限为0．05ppm。     

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1 mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02～0.30 mg/L加标范围内,回收率为73.6%～109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～13.6%;检出限（LODs,S/N ≥3）为0.001～0.008 mg/L,定量下限（LOQs,S/N ≥10）为0.003～0.020 mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。