顶空毛细管气相色谱法测定水性涂料中有害物质

介绍利用顶空毛细管气相色谱法对水性涂料中有害物质卤代烃、苯系物进行测定 ,以标准叠加法定量     

气相色谱顶空法测定天然水中苯系物

文章采用顶空-自动、毛细管柱进样对天然水中苯系物(包括苯及其同系物甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯)进行了测定,通过气相色谱法分析水中苯系物,结果表明用顶空法气相色谱分析测定天然水中苯系物方法是可行的,实用性强,精密度准确度高,检出限在O.001～0.002 mg/mL,均能达到国家标准方法的测定要求.     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空气-质联用法测定离子液体富集的空气中的苯系物

基于室温离子液体无蒸气压、离子强度高且稳定、优良溶解性等特点,实验中采用室温离子液体［bmim］［PF₆］作为吸收液,气相色谱-质谱联用分析测定离子液体富集的苯系物,建立了顶空进样-气相色谱-质谱方法测定苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最佳分析条件。结果表明离子液体有可能作为空气中苯系物的富集材料。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

顶空-气质联用同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物

试验建立了同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯)的顶空-气相色谱-质谱联用法。方法选用水作顶空基质校正剂,内标法定量测定。与行业标准方法相比,该方法的样品前处理操作简便,可以较大程度地减少检测人员的工作量。乙酸乙烯酯、苯及苯系物的标准工作曲线相关系数R2均大于0.995,加标回收率范围在97.09%～102.62%。     

动态顶空—气相色谱/质谱法监测土壤中苯系物及卤代烃

动态顶空—气相色谱/质谱法监测土壤中苯系物及卤代烃,优化了动态顶空的平衡时间、解吸温度、解吸时间等条件。在最优条件下,各组分的校准曲线线性相关系数为0.9947～0.9992,加标回收率为86.2%～116.6%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,线性关系及重现性良好、准确度及精密度较高。     

气相色谱法检测空气中苯系物方法研究

研究利用气相色谱检测空气中苯系物的方法。采用热解析进样,FFAP极性毛细管柱、GC-FID测定。色谱条件:色谱柱长度30 m,内径0.53 mm,柱内涂覆FFAP(聚乙二醇硝基苯改性),其膜厚为1.0μm,对空气中苯系物进行检测。结果显示:利用气相色谱进行空气中苯系物的检测,结果准确度高,各组分分离效果好,线性关系r≥0.995,最低检出限不大于1.7×10-3 mg/m3,回收率为98.8%~102.8%。利用气相色谱检测空气中的苯系物,方法简单,准确度高,能够对空气质量做出准确的评估。     

动态顶空-气相色谱质谱法测定家用搅拌机中苯系物迁移量

基于动态顶空-气相色谱质谱技术,建立了家用搅拌机中7种苯系物迁移量的测定方法。采用0.8 L(10%)乙醇模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,以动态顶空吹扫捕集进样、气相色谱-质谱联用检测、外标法定量。该方法对7种苯系物的定量限(LOQ)为0.2~0.4μg/L,具有较高的灵敏度,在0.2~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好(其中苯的线性浓度范围为0.4~20.0μg/L,7种苯系物的R2≥0.995 6)。低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率在76.7%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.1%之间。最后,将此方法应用于9款实际搅拌机样品的测定。该方法操作简单、快速、环保、灵敏度高,可用于家用搅拌机中苯系物的迁移量检测。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡时间等。结果发现:DB-FFAP极性石英毛细管柱可以实现了水中苯系物各组分的完全分离。在气液体积比为1∶2时、水浴温度为50℃平衡40 min后进行测定,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高灵敏度。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.85～4.44μg.L-1,加标回收率在98.7～103.6%之间,相对标准偏差小于6.8%(n=6)。该方法准确快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物

采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中挥发性卤代烃类化合物,考察平衡温度、盐度、振摇速率对各目标物峰面积响应的影响。建立了顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物的方法,确定了最佳的顶空提取参数,并将该方法运用于实际样品的测定。     

气相色谱测定水中挥发性有机物的应用

文章概括了气相色谱法的特点,对采用气相色谱法测定水中卤代烃、苯系物、氯苯类等主要的挥发性有机物(VOCs)进行了综述。并结合当前水环境监测要求,阐述了气相色谱在水环境监测中的重要作用。     

应用顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物

介绍了应用填充柱-手动顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物的方法,通过对影响测定准确性的气液平衡操作条件进行探讨和研究,使得各组分的分离度较好,得出比较理想的色谱图。样品测定的平均加标回收率达到85%~105%,测量结果的相对偏差不大于10%(n=7),该方法可满足地表水和外排污水中苯系物检测的质量要求。     

采用HS-GC检测汽车用聚氨酯胶粘剂中的苯系物

使用顶空气相色谱联用仪(HS-GC),建立了汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测方法。对顶空平衡时间、顶空平衡温度、色谱参数进行了优化。样品在120℃下平衡60 min后,通过HP-5色谱柱分离,使用FID检测器进行检测,可获得良好的分离效果和定量结果。不同苯系物在0.01~10μg内均有良好的线性关系(r~20.999)。方法的定量限为0.01μg/g,加标回收率为86.0%~100.3%,相对标准偏差为0.9%~4.1%。该方法操作方便、准确灵敏,适用于汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测。     

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物，以静态顶空气相色谱法进样，以正十一烷为内标物，采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明，在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时，样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件，确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^-1、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳，方法的检出限为0.005～0.006mg·kg^-1；样品加标回收实验中苯回收率为95.2%，甲苯回收率为92.8%，二甲苯回收率为91.2%～93.6%；在精密度实验中,苯的RSD为1.9%，甲苯的RSD为2.4%，二甲苯的RSD为1.6%～3.6%。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。     

顶空-气相色谱法测定焦化污染土壤中苯系物的方法研究

为快速、准确测定焦化污染土壤中苯系物的含量,建立了一种顶空-气相色谱法测定土壤中9种苯系物的方法。9种苯系物能实现完全分离,在10~500μg/kg浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9946~0.9999,检出限为1.8~4.5μg/kg,测定下限为7.2~18.0μg/kg,回收率为85.0%~105%,相对标准偏差为1.5%~4.6%。结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。