在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

新显色剂5-Br-TADAP萃取分光光度法测定铁

研究了铁(Ⅱ)与新显色剂2(5溴2噻唑偶氮)-5二乙氨基苯酚(5-BrTADAP)的显色反应.它们在pH 7-10的溶液中形成难溶于水的1∶2棕色络合物,其表观稳定常数为3.94×10~(10)(20℃).用氯仿萃取的Fe(Ⅱ)5 Br TADAP络合物在572nm和772nm有两个吸收峰,其表观摩尔吸光系数分别为3.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度是1.10二氮杂菲法的34倍.其他金属离子与该试剂形成的络合物在近红外区的772mm附近均无吸收,因此在772mm处分光光度测定痕量铁有很高的选择性.在10毫升体积中,铁量在0-25微克范围内遵从比耳定律.本法简便、快速、准确可靠,将其用于黄铜和高硅铝合金中铁的测定,取得了令人满意的结果.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜的研究

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。     

双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁

建立了双波长分光光度法同时测定电镀液中铁和铜含量的分析方法.以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,Triton X-100(OP)为增溶剂测定铜和铁的含量.通过试验确定了最佳实验条件.本法具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的选择性,铁的回收率为97.18%～101.53%, 铜的回收率为95.32%...     

高灵敏光度法测定水中微量镉

研究了在pH 8.5的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)存在下,Cd(Ⅱ)与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为560 nm,其络合比为n[Cd(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,表观摩尔吸光系数为3.23×105L/(mol·cm).镉质量浓度在0～320μg/L符合比尔定律.通过巯基棉柱富集、分离,除去大量的干扰离子.该方法灵敏度高,有色络合物稳定时间长,显色温度范围宽,重现性好,应用于水中微量镉的测定,结果满意.     

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

新显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚的合成及其分光光度法测定镍的研究

合成了新有机显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚,即2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二羧甲基苯酚(5-NO_2-PADECAP)。在 pH5.5的乙酸-乙酸钠介质中,Ni(Ⅱ)与5-NO_2-PADECAP 形成1:2(M:R)可溶而稳定的深色配合物,其吸收峰为570nm,摩尔吸光系数为1.43×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0～19μg/25mL 的Ni(Ⅱ)符合比尔定律。以5-NO_2-PADECAP 为显色剂。光度法测定了污水中和合金钢中的微量镍,结果可靠。     

铜-镍合金镀液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定

在pH=8.0的氨-氯化铵缓冲溶液和组成为OP乳化剂、正丁醇、正庚烷和水的微乳液中,以2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,通过测定铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物共存体系的吸光度A,及加入乙二胺掩蔽铜(Ⅱ)后镍(Ⅱ)配合物的吸光度A1,得到铜(Ⅱ)配合物的吸光度A2=A-A1,从而求出铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)含量,用于Cu-Ni合金镀液中铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的测定,效果良好.     

分光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

在用HCl溶液调节pH=12.0的NaOH溶液中,5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成离子缔合物MPTTBSA-CPC。在该溶液中加入阴离子表面活性剂时,能定量置换出离子缔合物中的MPTTBSA,使缔合物在最大吸收波长556 nm处的吸光度下降,阴离子表面活性剂的浓度与溶液的褪色程度呈良好线性关系,从而建立了阴离子表面活性剂光度测定法。实验结果表明,十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的表观摩尔吸光系数分别为1.24×104 L·mol-1·cm-1和1.07×104 L·mol-1·cm-1,在0～2.5×10-5 mol·L-1范围内服从比尔定律。该方法应用于生活污水中微量阴离子表面活性剂(以SLS计)的测定,结果与亚甲基蓝法测定结果基本一致。     

Fe（Ⅲ）-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的研究

研究了溶液酸度、光强度、有机酸及其浓度对Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的影响,并对该光化学还原反应的机理作了初步探讨.结果表明,在pH为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应速度较快;光强度增加,该光化学还原反应速度加快;甲酸等有机酸能加速该光化学还原反应;乙二酸、丙二酸能明显抑制该光化学还原反应;能促进反应的有机酸浓度增加,该光化学还原反应的速度加快.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量镍

研究了在表面活性剂 CTMAB存在下 Ni( )与 4,5 -二溴邻硝基苯基荧光酮( DBONPF)的显色反应。在 p H为 8.8～ 1 0 .0的缓冲介质中 ,Ni( )与 DBONPF形成 1∶ 3蓝色配合物 ,其最大吸收波长 60 6nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .1 0× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,Ni( )含量在 0～ 2 0 0μg· L- 1范围内符合比尔定律 ,是光度法测定镍的高灵敏体系之一。用拟定方法测定钢铁中的微量镍 ,结果满意。     

赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究

本文研究了赤霉素在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,通过正交试验比较并优化了实验条件,建立了测定赤霉素的杂多酸光度法。在820nm 波长处进行测定,线性范围为1.6～64mg/L,最低检出限为1.0mg/L。表现摩尔吸光系数为6.67×10~3L·mo~1·cm~1。平行测定8次的相对标准偏差≤0.6%,方法平均回收率为105%,多种可能共存的物质对测定无干扰,适合于“九二○”样品的分析。     

变色酸光度法测定对羟基苯海因

利用变色酸光度法测定对羟基苯海因。将０２％的变色酸浓硫酸溶液作为显色剂加入试样中，于１００℃下加热反应１０２０ｍｉｎ，４２３ｎｍ处测定其吸光值。该法检测对羟基苯海因含量准确、可靠，测定范围在０．０６．０ｍｇ／Ｌ之间具有良好的线性关系，相关系数为０．９９９６，回收率为９７．９％１０１．３％，且不受对羟基苯海因经乙内酰脲酶转化生成的Ｄ对羟基苯甘氨酸的干扰，该法简单、迅速且具有良好的稳定性和重复性。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

铜和硼化物对PAN基炭纤维的催化石墨化作用

将单质铜、硼酸、PAN基炭纤维进行混合研磨,经过石墨化炉高温处理,利用X射线衍射检测了铜和硼在热处理过程中的变化,研究催化剂的量和热处理温度对石墨化度的影响,结果显示炭纤维的石墨化度由25.6%提高到95.6%,表明铜和硼化物二元催化剂体系要比一元催化剂体系铜或硼更能显著地提高PAN基炭纤维的石墨化度,并完善炭纤维的石墨晶型。     

催化分光光度法测定水中微量亚硝酸盐

亚硝酸盐催化氯丙嗪与过氧化氢的氧化反应。该反应开始后２～４ｍｉｎ内产生最大吸收,并与亚硝酸盐浓度成正比,在４～１３００μｇ／Ｌ浓度范围遵循比耳定律。本法已成功地应用于各种水试样中亚硝酸盐的测定。     

分光光度法测定水样中微量镉

SPECTROPHOTOMETRICDETERMINATIONOFTRACECADMUMINWATERSAMPLE1前言钢是一种毒性很强的金属元素,是环境监测的重点监控项目。苹基重氛氨基偶氯苯类试剂与钢的显色反应灵敏度虽高,但大多数试剂选择性欠理想,极大地限制了该类试剂在钢分析上的应用［’－2］。为了对此问题有一个更加客观、准确的认识。本文对邻按基苯基氛氨基偶氯苯（OCh3AA）和钢的显色反应进行了深入、全面的探索,运用本法对几处水样进行分析,结果令人满意。2实验部分2．且主要仪器与试剂721A型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;pHS－3C酸…     

SOLVENT EXTRACTION OF COPPER(II) WITH THE ACTIVE COMPONENT OF LIX 54. SYNERGIC EFFECT IN THE PRESENCE OF TRI-n-OCTYLPHOSPHINE OXIDE.

The extraction of Cu(II) from nitrate medium of ionic strength 1.0 mol.dm^-3 by l-phenyl-l,3-decanedione (HR) and by the mixture 1-phenyl-l,3-decanedione and tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), dissolved in toluene, has been studied by distribution methods. The experimental data treated both graphical and numerically can be explained assuming the formation in the organic phase of the species CuR₂ and Cu(NO₃)R. The synergic effect found in the presence of TOPO has been explained by the formation of the complex CuR₂(TOPO). Equilibrium extraction constants for the species are given.