对羟基苯甲酸丁酯的微波辐射合成法研究

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

对羟基苯甲酸丁酯的快速合成

以硫酸氢钠为催化剂，在微波场中，快速合成了对羟基苯甲酸丁酯。用均匀设计法得出了酯化反应的最优条件。并对硫酸氢钠的重复使用和再生问题进行了研究。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

对羟基苯甲酸丁酯的快速合成

以硫酸氢钠为催化剂 ,在微波场中 ,快速合成了对羟基苯甲酸丁酯。用均匀设计法得出了酯化反应的最优条件 ,并对硫酸氢钠的重复使用和再生问题进行了研究     

微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡(IV)磺基水杨酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯.文中探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响.实验结果表明,有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,对羟基苯甲酸甲酯的收率可达到93％.     

微波辐射SnCl4·5H2O催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在微波辐射下,以SnCl4·5H2O为催化剂催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯.并通过正交实验结果分析选取最佳反应条件.     

对羟基苯甲酸丁酯的合成新工艺

研究了以ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ为固体催化剂,由既作反应物又作淀粉上醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟莽本甲酸丁醌 ,并讨论了催化酯化的各种影响因素,实验表明,固体ＦｅＣｌ２．６Ｈ２Ｏ是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,最佳的反应条件为：醇酸ｍｏｌ比为２：１、催化剂与酸的ｍｏｌ比为０．１２：１、反应时间为３ｈ上述条件下,其收率高于９５％, 含量９８％以上。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对羟基苯甲酸和异丙醇为原料,合成对羟基苯甲酸异丙酯。研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明,当微波辐射功率为450 W,n(对羟基苯甲酸)∶n(异丙醇)∶n(一水合硫酸氢钠)=1.0∶3.0∶0.145,反应时间18 min时,酯化率达92.6%。     

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以氨基磺酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化反应条件如下：醇酸摩尔比为1：3．5，催化剂用量为1．6g(当对羟基苯甲酸用量为0．1mol时)，反应温度为135～140℃，反应时间3．0h，对羟基苯甲酸丁酯的产率为95．4％。催化剂易回收，可循环使用，不污染环境。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

用活性炭固载酸性催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯

提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺，即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，正丁醇作共沸带水剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件：反应醇酸量取n(醇)：n(酸)为3：1(醇0．3mol，酸0．1mol)，催化剂用量0．6g，反应3h，酯化产率大于98．0％。     

微波辐射铈锆固溶体催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以铈锆固溶体为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比等对乙酸转化率的影响,并与常规加热法进行了对比。所确定的最佳反应条件为:在中高火条件下,醇酸摩尔比为1∶1,加入Ce0.6Zr0.4O20.5 g,反应15 m in,此时乙酸的转化率为64.1%,比传统加热法(反应4 h,转化率62.2%)反应速度大大加快,且转化率高。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

微波辐射合成丙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下，用不同的脂肪酸和丙二醇反应，合成脂肪酸丙二醇酯。讨论了不同催化剂、催化剂用量、微波功率、辐射时间和醇酸摩尔比对反应的影响。其优化反应条件为n(脂肪酸)：n(丙二醇)=1：2、5，催化剂(对甲基苯磺酸，PTSA)为0.8％，微波功率为600W，反应时间10min。该条件下的反应速率是常规加热条件下的24倍。     

微波辐射合成单脂肪酸甘油酯

在微波辐射条件下，以氧化钙为催化剂，用脂肪酸和甘油合成了单脂肪酸甘油酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸摩尔比对反应的影响。其最佳反应条件为：n(脂肪酸)：n(甘油)=1：2，催化剂氧化钙1．0％，微波功率为450W，反应时间20min。该条件下的反应速率是常规加热条件下的9倍～13倍，其产物与常规加热相比具有较高的单酯含量。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。