VAc/VoeVa/DAAM三元共聚乳液的制备与性能研究

以VAE[醋酸乙烯酯(VAc)-乙烯共聚物]为种子乳液、聚乙烯醇(PVA)为保护胶体、叔碳酸乙烯酯(VoeVa10)为VAc的共聚单体、OP-10为乳化剂、己二酰肼(ADH)/双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联体系和叔丁基过氧化氢/甲醛次硫酸钠为氧化还原型引发剂,采用种子乳液聚合法制备了VAc/VoeVa10/DAAM共聚乳液;然后在反应后期加入后交联剂(ADH),得到改性聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液。结果表明:当w(PVA1788+PVA1799)=3%、m(PVA1788)∶m(PVA1799)=1∶1、m(VoeVa10)∶m(VAc)=(10～15)∶100、w(氧化剂)=0.3%、w(VAE)=10%、w(OP-10)=2%、m(ADH)∶m(DAAM)=(0.5～1.5)∶1.0且w(DAAM)=2%时,相应乳液具有优异的耐水性和稳定性,并且其涂膜柔韧性和粘接性能俱佳。     

PVAc乳液黏度的影响因素研究

以聚乙烯醇(PVA)为保护胶体、过硫酸铵(APS)为引发剂、醋酸乙烯酯(VAc)和丙烯酸(AA)为共聚单体,采用种子乳液聚合法制备聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液;然后以PVA的型号、AA和APS含量、反应温度、搅拌速率和种子单体含量等作为试验因素,以乳液黏度作为考核指标,采用单因素试验法优选制备PVAc乳液的最优方案。结果表明:当PVA型号为1788、w(AA)=1.2%、w(APS)=0.4%、w(种子单体)=6.5%、搅拌速率为120 r/min和反应温度为80℃时,PVAc乳液的综合性能优于市售同类产品。     

高乙烯含量VAE乳液的研究与生产

以聚乙烯醇（PVA1788、PVA0588）复配做保护胶体,醋酸乙烯酯及乙烯为单体,采用氧化还原法制备不同乙烯含量的VAE乳液。研究原料、聚合工艺和反应条件及加料方式对VAE乳液乙烯含量、固含量、粘度、玻璃化转变温度和相对分子质量的影响,考查改性PVA对VAE乳液耐水性能的影响。结果表明,最佳初始反应温度为65℃,后期温度为70℃～85℃,最佳乳化剂含量为4%,最佳引发剂用量为2.5%,VAE乳液的乙烯含量为9%～23%,使用疏水基改性PVA代替部分保护胶体,乳液耐水性明显提高。     

以羧基改性聚乙烯醇为乳化剂的醋酸乙烯乳液聚合及聚合物的乳液性能研究

以羧基改性的聚乙烯醇高分子表面活性剂(m-PVA)为乳化剂,进行醋酸乙烯(VAC)乳液聚合,研究了 m-PVA 的用量和醇解度,引发剂的用量和加入方式对聚合速率的影响。同时还研究了乳液的流变特性和稳定性,并与以常用 PVA1788和1799为乳化剂的乳液性能进行了比较。发现,以 m-PVA 为 VAC 乳液聚合的乳化剂,可制得高粘度低固含量、触变性和稳定性良好的聚醋酸乙烯(PVAC)乳液。     

新型环保复合乳化剂对苯丙乳液性能影响

采用间歇式预乳化聚合工艺,选用环保型阴非离子型乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚硫酸铵（DNS-525）和非离子乳化剂烷基醇聚氧乙烯醚（EFS-470）替代传统的烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）乳化剂,并与交联单体复配成助剂1和助剂2。采用多因素正交小试实验考察三个因素（助剂1、保护胶体PVA1788、助剂2）对JS防水涂料用的苯丙乳液性能的影响,用FTIR对其结构进行表征。试验表明：新型复配乳化剂能大大提高乳液的稳定性,减少乳化剂的用量;助剂1对胶乳性能影响最大,助剂2次之,保护胶体PVA1788最小,并得到最佳的工艺参数;以此优化工艺参数为依据,制备出稳定性和涂膜弹性优异的苯丙乳液,该乳液和水泥粉料以1.4：1混合,制备出涂膜拉伸强度为2．1MPa,断裂伸长率为200％的高性能JS防水涂料。     

采用核-壳技术制备醋酸乙烯酯-丙烯酸共聚乳液

采用核-壳技术制备了醋酸乙烯酯-丙烯酸共聚乳液。研究了丙烯酸(AA)含量、聚乙烯醇(PVA)用量,核/壳比变化对乳液性能的影响。结果表明:改变AA含量和核/壳比,能有效调整乳液的粘度;如果用丙烯酸改性PVAc乳液,不用增塑剂,也能显著地降低乳液的最低成膜温度。     

醋-丙共聚乳液胶粘剂的制备

采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺对改性醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯共聚乳液胶粘剂的制备工艺进行了研究。实验中具体考察了聚合方式、单体配比、功能单体、乳化剂、引发剂、聚合温度、保护胶体等因素对乳液胶粘剂制备及性能的影响,确定了最佳工艺条件,并对所合成乳液胶粘剂的性能进行了测试与表征。当醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的比例为1∶1时,共聚乳液具有最佳的粘接性能。功能性单体丙烯酸的加入可显著提高乳液的内聚力。聚合反应的最佳工艺条件是乳化剂的用量3%~5%,引发剂用量1%~3%,温度80℃。该工艺得到的改性醋-丙共聚乳液粒径分布均匀,机械稳定性好,并具有良好的纸塑粘接性能。     

歧化松香-醋酸乙烯酯乳液的制备及其性能

以醋酸乙烯酯(VAc)为单体、歧化松香为改性剂、聚乙烯醇(PVA-1788)为保护胶体、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂和过硫酸铵(APS)为引发剂,采用种子细乳液法制备了歧化松香改性聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液。采用单体半连续滴加工艺,考察了PVA-1788、SDS、APS、歧化松香掺量以及反应温度对乳液聚合反应及其性能的影响。研究结果表明:最佳聚合条件是w(PVA-1788)=8%、w(SDS)=2.0%、w(APS)=0.08%、w(歧化松香)=4%(均相对于VAc质量而言)和聚合温度为75℃,此时,PVAc复合乳液的粘接强度为10.50 MPa、胶膜吸水率为15.6%、乳液粒径为331.1 nm和单体转化率为97.9%。     

高转化率改性聚醋酸乙烯酯乳液的制备研究

以丙烯酸丁酯(BA)作为聚醋酸乙烯酯(PVAc)的改性单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、聚乙烯醇(PVA)为保护胶体、十二烷基硫酸钠(SDS)/辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,采用半连续加料法制备了BA改性PVAc乳液。研究结果表明:当m(SDS)∶m(OP-10)=1∶(2~3)、w(复合乳化剂)=3%~4%、w(APS)=0.5%~0.7%、w(PVA)=6%~8%和w(BA)=20%(均相对于BA和VAc总质量而言)时,改性乳液的单体转化率为97%、固含量超过50%;当w(BA)=20%时,改性胶膜的吸水率为12.9%、Tg(玻璃化转变温度)降至17.5℃,说明其耐水性、耐寒性和柔韧性俱佳。     

低固含量聚醋酸乙烯乳液黏度影响因素研究

采用半连续种子乳液聚合法制备了固含量为20%的聚醋酸乙烯(PVAC)乳液,探讨了保护胶体聚乙烯醇(PVA)用量、共聚单体、加料方式及轻质碳酸钙(CaCO_3)用量对该乳液黏度的影响。结果表明:随着PVA用量的增加,乳液黏度提高;共聚单体的种类对乳液黏度有一定的影响;乳液黏度随种子单体用量的增加而降低;加入轻质CaCO_3后,乳液的黏度增加数倍。合成乳液的固含量为18.04%,黏度为5 570 mPa·s。     

丙-叔-醋共聚乳液的研制与应用

通过使用非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂组成的复合乳化剂和保护胶体,利用各反应物中丙烯酸酯,叔碳酸乙烯酯憎水性强、抗剪切强度好和较好的内增塑作用的特性,以丙烯酸酯、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯为反应单体进行聚合,采取对混合单体先预乳化后滴加,控制反应过程的方式,制得丙-叔-醋多元共聚乳液,以其为基料,根据乳胶漆的生产需要,加入各种填料和助剂,制成乳胶漆,产品具有良好的耐水、耐酸碱和耐擦洗性,满足优质乳胶漆的应用性能要求。     

有机硅氧烷改性醋酸乙烯酯-丙烯酸酯乳液的合成与性能

采用种子乳液聚合,引入乙烯基三甲氧基硅烷(A-171),以十二烷基苯磺酸钠(DSB)和壬基酚聚氧乙烯(20)醚(OP-10)作复合乳化剂,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,在反应温度为78±2℃条件下,合成了A-171改性醋酸乙烯酯(VAc)-丙烯酸酯共聚乳液。实验采用单体滴加工艺,考察了配方中丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸(MAA)和A-171用量对共聚物性能和乳液聚合过程的影响,并用红外光谱仪(FTIR)、粒度仪和差示量热扫描仪(DSC)对共聚物的结构及性能进行了表征。结果表明,引入w(BA)=10%~15%(相对于配方中单体总质量,下同)、w(MAA)=4%、w(A-171)=1%到VAc-丙烯酸酯共聚物乳液中,共聚物乳液涂膜的吸水率<5.0%,耐寒性通过10个循环,60℃加速贮存稳定性>100 d。     

三元共聚醋丙乳液的研制

制备有机硅-丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯三元共聚乳液。研究了有机硅、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、乳化剂含量、乳化剂配比、引发剂含量、保护胶体对乳液聚合和性能的影响,并确定了它们的最适宜条件。结果表明该共聚乳液具有良好的耐水、耐侯、耐酸碱、耐污染和稳定性能。该三元共聚醋丙乳液能良好应用于制备普及型内墙建筑涂料。     

高固体分无凝胶丙烯酸酯乳液合成工艺探讨

为制备高固体分无凝胶丙烯酸酯乳液,探讨了聚合方法,单体和引发剂的加料方式,乳化剂用量和种类,以及保护胶体种类对丙烯酸酯乳液性能的影响。结果表明：全部预乳化效果最佳,4h内无凝胶产生;半连续滴加较一次性或分批加入更有利于乳液体系稳定;采用阴离子与非离子乳化剂复配及加入保护胶体有利于提高聚合体系的固含量。筛选出最佳的制备工艺条件：采用全部预乳化、半连续种子乳液聚合;以十二烷基硫酸钠（SDS）与烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为复合乳化剂（质量比为1：1）,其用量为3％;保护胶体量为0．8％;引发剂量为0.3％;反应温度为78℃;反应时间为4h;搅拌速率为400r／min。此条件下可合成固含量达60．03％的带蓝光乳白色丙烯酸酯乳液。     

乙酸乙烯酯-丙烯酸异辛酯-乙烯基乙酰氧基硅烷的乳液聚合

制备了乙酸乙烯酯-丙烯酸异辛酯(2-EHA)-乙烯基乙酰氧基硅烷三元共聚胶乳,研究了聚合工艺、乳化剂、保护胶和2-EHA质量分数对共聚反应、胶乳性能及共聚物性能的影响。结果表明,该乳液聚合体系中,预乳化工艺明显优于半连续法工艺;当以十二烷基硫酸钠／聚乙二醇辛基苯基醚为复合乳化剂、以聚乙烯醇为保护胶时,聚合反应平稳,所得胶乳具有很好的稳定性;随着2-EHA质量分数的增加,胶乳稳定性逐渐提高,共聚物的玻璃化转变温度和胶乳的最低成膜温度降低,但2-EHA对前者的影响明显大于对后者的影响;乳胶膜的吸水量在200h后达到饱和。     

氯乙烯/异丁基乙烯基醚乳液共聚物的合成

以(NH4)2S2O8／Na2SO3／CuSO4为氧化-还原引发体系、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂，采用间歇乳液聚合合成氯乙烯／异丁基乙烯基醚(VC／IBVE)共聚物。结果表明，当投料单体中IBVE质量分数增加时,相同聚合时间的聚合转化率和共聚物特性粘度明显降低。当转化率小于70％时，共聚物平均组成变化不大；聚合温度增加使聚合速率增加，但共聚物特性粘度减小；SDS浓度对聚合速率和共聚物特性粘度的影响很小；随引发体系浓度增加．聚合速率增加，共聚物特性粘度变化不大。     

种衣剂用AMPS/VAc/BA三元共聚成膜剂的合成

采用乳液共聚法,以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为亲水性阴离子单体、醋酸乙烯酯(VAc)和丙烯酸丁酯(BA)为疏水性酯类单体,合成了种衣剂用AMPS/VAc/BA三元共聚成膜剂。考察了AMPS、乳化剂和交联剂用量等对成膜剂性能的影响。研究结果表明,当W(复合乳化剂)=6%{其中m[乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐(DNS-1035)]∶m[十二烷基硫酸钠(SDS)]=3∶1)、W(交联剂0.5%N,N-亚甲基丙烯酰胺水溶液)=3%和W(阴离子单体AMPS)=8%且m(VAc)∶m(BA)=1∶1时,成膜剂的性能最佳。