1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷合成方法改进

以吉纳和叠氮化钠为原料,在复合溶剂中反应得到1,5二叠氮基–3硝基氮杂戊烷(DIANP)收率为90%左右。研究了物料比、反应温度、反应时间等对产物收率和纯度的影响,确定的最佳反应条件为:采用复合溶剂,吉纳和叠氮化钠的质量比为10.65反应时间为6 h反应温度为90~95℃。该法操作简单,产品收率高,后处理容易。     

1,5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷含能增塑剂的合成与应用

综述了1, 5–二叠氮基–3–硝基氮杂戊烷(DIANP)的基本性质、合成方法及其在发射药和火箭推进剂中的应用,指出DIANP是一种优良的新型含能增塑剂,在火箭推进剂及枪炮发射药领域有良好的应用前景。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响.结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×10...     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响.结果表明,合成的最佳条件是:反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%(LC).     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷对硝化棉的溶塑作用

采用双滚筒炼胶压延机、扫描电镜、材料试验机等试验对比分析了叠氮硝胺发射药和双基发射药无溶剂法制备的工艺性能、发射药内部形貌、发射药静态力学性能等.结果表明,对于含氮量(质量分数)分别为12.6%、J3.0%的高氮量硝化棉,叠氮硝胺发射药比双基发射药的压延塑化温度、塑化遍数、成型压力均较低.1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂...     

1,50二叠氮基-3硝-基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷（DIANP）;通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响。结果表明,合成的最佳条件是：反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%（LC）。     

热应力下1,5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷对发射药中硝化棉热行为的影响

用1,5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)替换硝基胍发射药(样品A)中部分(质量分数6%)硝化甘油(NG),制成发射药(样品B),两种发射药分别密封后在90℃老化34d。通过低场核磁共振、纳米压痕、液相色谱、红外光谱、元素分析试验研究了DIANP对发射药中硝化棉(NC)热行为的影响。结果表明,随着老化时间的延长,样品中NC的横向弛豫时间T_2值呈现出先增大再减小的趋势,T_2值与老化时间的对数呈线性相关;样品B的T_2比样品A更快达到峰值,说明DIANP对高氮量NC的溶塑速度快于NG;T_2达到峰值后继续老化至34d,由于DIANP与NC形成大量氢键,使样品B中NC的运动受到更多限制,因此样品B的T_2下降速度稍快于样品A;样品B的微观力学性能(硬度和弹性模量)的变化规律与T_2的变化规律一致,说明T_2可以反映样品的微观力学性能。     

1.6—二迭氮基2.5—二硝基二氮杂己烷合成新方法

1.6—二迭氮基2.5—二硝基二氮杂己烷(如下简称“DDDH”)是一种良好的燃速改良剂。其机械感度比黑索金稍为敏感、工艺较安全、提高燃速效果较显著。国外资料已报导了其合成方法和在推进剂配方中的应用。国内运用此法已仿制成功。通过应用,对于提高燃速也取得了初步效果。资料报导的方法是由乙撑二硝胺氯甲基化、迭氮化合成的。但此法不但步骤较多,而且生产不太安全,收率也不太高,以乙二胺为起始原料计,最高收率约40％。为了克服此缺点。我们已研究了一种合成该化合物的新方法。由于新法不采用乙撑二硝     

1.6—二迭氮基2.5—二硝基二氮杂已烷合成新方法

1.6—二迭氮基2.5—二硝基二氮杂己烷(如下简称“DDDH”)是一种良好的燃速改良剂。其机械感度比黑索金稍为敏感、工艺较安全、提高燃速效果较显著。国外资料已报导了其合成方法和在推进剂配方中的应用。国内运用此法已仿制成功。通过应用,对于提高燃速也敢得了初步效果。资料报导的方法是由乙撑二硝胺氯甲基化、迭氮化合成的。但此法不但步骤较多,而且     

1,7-二叠氮基-2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂庚烷的合成及其性能

以乌洛托品为起始原料,经硝化、氯化、叠氮化反应合成出了1,7-二叠氮基-2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂庚烷(DATH),总收率为75.3%;测试了DATH的部分理化及爆轰性能,其密度1.71g/cm3,熔点135～137℃,爆速8300m/s(1.64g/cm3),燃烧热10822.02kJ/kg,分解温度192℃,摩擦感度12%(25kg/cm3,66°),撞击感度95%(12kg,25cm)。     

S-1-(乙氧基苄基)-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

1,6-二叠氮基-2,5-二硝基氮杂己烷火药的晶析研究

本文介绍了整体无壳枪弹装药采用的氮杂己烷火药的晶析问题.晶析物是1,6-二叠氮基-2,5-二硝基氮杂己烷(MA)单体.试验表明:该火药的晶析速度较慢,一般可控制在年晶析量为1mg/cm~2.左右.晶析对火药的弹道性能、机械性能无明显影响.     

1,6-二叠氮基-2,5-二硝基氮杂己烷火药的晶析研究

本文介绍了整体无壳枪弹装药采用的氮杂已烷火药的晶析问题。晶析物是1, 6-二叠氮基-2,5-二硝基氮杂已烷(MA)单体。试验表明:该火药的晶析速度较慢,一般可控制在年晶析量为1 mg/cm~2左右。晶析对火药的弹道性能、机械性能无明显影响。     

S-1-(4-乙氧基苄基)-3-氮杂戊烷-1,5-二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-L-酪氨酸甲醋酯原料,经乙基化反应,再与无水乙二胺进行酯交换反应,然后用三氟乙酸脱除氨基保护基,最后用氢化铝锂还原酰胺基制得标题化合物.该工艺避免了高压、氢气、乙硼烷等对设备、安全性要求高的条件,反应温和可控,反应周期短,安全性高,收率高.     

6-硝基胡椒基酸合成新方法

报道了直接以黄樟油为原料,经硝化和氧化制备6 硝基胡椒基酸的新工艺。采用调整反应温度和硝酸浓度等因素对硝化反应进行了探讨;采用正交实验优化了氧化反应参数,获得了较好的工艺条件。     

3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成与表征

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯(DINA)为起始原料,经过叠氮化、萃取、分离、纯化等工序合成出含能增塑剂3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN);通过红外光谱、核磁共振及元素分析对目标化合物进行了表征,并测试了其热安定性和机械感度。结果表明,PNAN合成的最佳工艺条件为:叠氮化钠(NaN3)与DINA的摩尔比为1.2∶1.0、反应时间为3h、反应温度为75~80℃;测得PNAN的密度为1.46g/cm3,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,摩擦感度为12%,撞击感度为56%;得出PNAN是一种热稳定好、感度适中的含能材料,有望作为含能增塑剂应用于固体推进剂和发射药中。     

2-硝基-2-乙基-1,3-二叠氮基丙烷的合成研究

通过硝基丙烷和聚甲醛的缩合,再经过用对甲苯磺酰氯的取代,最后通过叠氮化,合成了题称含能增塑剂。     

六甲基二硅氮烷的合成新方法

六甲基二硅氮烷（简称ＨＭＤＺ）不仅是广泛应用于色谱分析和有机合成中重要的甲硅烷基化试剂［１］,而且还是合成六甲基二硅脲（ＢＳＵ）的关键原料,也是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的重要原料,具有重要的工业生产价值。国外生产工艺主要有２种,...     

氧化法合成六硝基六氮杂异伍兹烷

研究了用氧化方法合成六硝基六氮杂异伍兹烷的无氢解合成路线。采用70％的HNO3／AN体系水解硝化六苄基六氮杂异伍兹烷的中间氧化产物,以21％的收率得到六硝基六氮杂异伍兹烷,讨论了六氮杂异伍兹烷母体环上苯甲酰基的硝解机理。