碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨

以氢氧化钠-过氧化钠为熔剂,对镓矿石样品进行前处理。电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨。试验结果表明,本方法相关系数介于0.999 2~0.9997之间,测定精密度RSD%低于1.94%,回收率在97.7%~104.3%之间。该方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合镓矿石中镓、钼、钨的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定餐具洗涤剂中Pb、As、Cd、Cr、Hg、Sb的含量

以餐具洗涤剂为研究对象,采用微波消解前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法测定餐具洗涤剂中Pb、As、Cd、Cr、Hg、Sb元素含量,以期为餐具洗涤剂中6种元素含量检测提供更准确、更快捷的方法。实验结果表明,在0～10. 0μg/L范围内,各元素含量与响应强度呈良好的线性关系,各元素的线性相关系数均大于0. 999,检出限均较低,能够满足分析测试要求。通过对餐具洗涤剂样品检测分析研究,初步了解餐具洗涤剂中有害元素的含量,为研究产品的安全性提供一定评估依据。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。     

电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬

建立一种用电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬的分析方法。用微波消解法进行前处理,以Rh作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定明胶中的铬。结果显示,Cr在0～40μg/L范围内呈线性关系,其线性相关系数R=0.9994,加标回收率为91.62%～94.85%,相对标准偏差为0.789%,明胶中铬含量为1.3593 mg/kg。本方法快速,简便,精密度符合检测要求,适用于明胶中铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡

锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,...     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的钨钼

试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.002%,测定范围为0.005%～4.0%。本方法适用于钨矿石和钼矿石中钨钼的测定,准确度高、稳定性好。样品基体引起的仪器响应抑制或者增强效益和仪器漂移通过内标补偿,用国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于5%(n=6),完全满足了测试要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中稀土元素

采用封闭四酸溶样后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用ICP-MS测定钨钼矿石中稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据钨钼矿石标准参考物质(GBW07238-GBW07241)的分析结果评价方法的准确性和精确性。方法检出限为0.002~0.013μg/g,相对标准偏差(RSD)为1.3%~7.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式（KED）”分析模式、控制可溶解固体总量（TDS）和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明：该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差（RSD）为1.3%～2.5%,加标回收率为98.4%～100.8%。在实验室间比对中,RSD为0～5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅微粉中痕量铀

采用氢氟酸消解硝酸提取样品,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅微粉中的痕量铀的方法。从称量样品量、内标元素的选择、同位素的选择等方面进行了分析,确定了最佳的样品处理及分析条件。在确定的最佳分析条件下,以铼作为内标,铀的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.38ng/g。将实验方法应用于硅微粉实际样品的测定,重复测量结果的相对标准偏差（RSD）为7.7%～9.8%,样品加标回收率为91%～113%。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可快速测定硅微粉中铀的含量,对低放射性硅微粉研究具有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In。方法加标回收率在92.5%～108.3%之间,检出限为0.010μg/g,相对标准偏差（n=12）小于5.13%。实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素

石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对石榴石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定,用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。本方法建立的树脂分离富集稀土元素的流程,分离效果好,方法回收率为81.3%~107.6%,方法精密度(RSD)为0.86%~2.64%,检出限为0.003~0.015μg/L。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中铅、镉

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中的铅、镉,以建立简便,灵敏,准确的测定饮用水的方法。实验表明,方法的线性范围宽,线性相关系数均0.999,各元素的平均加标回收都在97.2%~106.8%之间,相对标准偏差在1.7%之内。测定的质控样均在范围,该方法简单,快速,灵敏,准确,适用于饮用水中重金属铅、镉的测定。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼的研究

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的Re O-4用树脂交换吸附后再用洗脱剂将Re O-4选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5小时,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

电感耦合等离子体质谱法测定花岗岩、沉积物中的微量元素

本文报道了应用电感耦合等离子体质谱法测定花岗岩和沉积物中 37个元素的方法 ,方法简便可靠 ,50mg样品在封闭溶样装置中 ,用 1mLHF ,1mLHNO3于 2 0 0℃消化 1 2h以上 ,不溶残渣用 40 %HNO3(V/V)于 1 40℃加热溶解 3h。以Rh作内标来扣除基体效应及仪器漂移带来的影响。大多数元素 ,包括Zr、Hf在内其测定值与推荐值相比较相对误差小于 1 0 %。溶样装置为自制带不锈外套封闭溶样装置。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锗、镓和稀土

建立了硝酸-氢氟酸-硫酸消解土壤样品,并使用1∶1的硝酸复溶,ICP-MS测定了土壤中Ge、Ga和15项稀土元素的方法。本方法避免了引入氯元素会致使Ge消解时易挥发损失的问题,不仅解决了可以测定土壤中的锗,而且对镓和15项稀土元素的测定效果也较好。Ge、Ga和15项稀土元素的检出限在0.001~0.116μg/g之间,其中Ge的检出限为0.030μg/g,精密度(RSD)在0.01%~6.01%之间,加标回收率在92.11%~108.48%之间,能满足土壤样品中Ge、Ga和15项稀土元素的大批量快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉

目前对于土壤中微量污染元素镉的国家及环境方法标准尚不足以满足监测需求。本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉的分析方法,实验中样品以HCl,HNO_3,HF和HClO_4四酸消解体系于电热板上加热消解处理,分析中使用在线标准Rh加入法定量,内标回收率为79%～86%,有证土壤标准物质测定结果均在证书规定范围内,所有样品结果RSD为0.9%～1.4%。本方法结果准确稳定,可作为制定相关标准的参考基础,同时适用于长时间大规模土壤的分析监测。