席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

己酰基吡唑啉酮锌配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛。以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮(HL),通过4-己酰基吡唑啉酮配体(HL),非水溶剂法与金属Zn盐成功合成金属配合物,应用光学和热学分析检测仪对HL与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,烯醇羟基已去质子化发生配位,吡唑啉酮环共轭形成大的离域键。热重分析测试表明金属配合物在107℃时开始失去水分子,配合物存在并且应用环境不高于107℃。     

对甲苯胺缩铜配合物的合成与表征

己酰基吡唑啉酮配合物在功能材料、金属离子萃取、催化,光电学,生物活性等领域应用广泛。以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成了1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5(HL),通过HL制备出对甲苯胺席夫碱,将对甲苯胺席夫碱与乙酸铜合成出对甲苯胺缩铜配合物,并用光学仪器对其进行性能表征。通过紫外光谱发现了配体与金属配合时配体的共轭结构发生了变化,致使吸收光谱发生位移;在红外谱图中发现了配合物在570cm-1处有O-Cu键生成;通过荧光检测发现席夫碱和配合物在荧光谱图中均能找到激发波长和发射波长。     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

新型稀土配合物发光材料的合成及性质研究

合成一种新的吡唑啉酮席夫碱有机配体,及其与Tb、Eu、Sm、Dy的配合物,借助元素分析,红外光谱和1H NMR对其结构组成进行讨论.荧光光谱结果表明,4种稀土有机配合物都有荧光性能,其中Tb和Sm配合物的荧光最强.     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

缩苯胺希夫碱合铜配合物的合成和表征

酰基吡唑啉酮配合物由于在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛,其新型配体及配合物的合成、性能及配体与中心离子间的作用成为配位化学研究的热点。实验在乙醇溶剂中进行反应,以1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5为母体,进一步通过1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5与苯胺反应合成了缩苯胺希夫碱,然后再用缩苯胺希夫碱与金属铜离子反应生成了缩苯胺希夫碱合铜配合物。最后通过红外光谱测定其官能团、紫外光谱测定其含量和荧光分析等各种表征手段来佐证其结构和组成。     

稀土铽络合物在油墨中的应用性能

合成了3个稀土铽与1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5的络合物,用红外光谱、紫外吸收和元素分析表征了它们的结构.将这3个铽络合物固体作为隐形荧光颜料配制成油墨,测试了油墨印品的荧光性能以及各项牢度.结果表明这3种油墨印品在254 nm紫外波长的激发下发光强度高,其中以1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑啉酮-5和1-苯基-3-甲基-4-丙酰基吡唑啉酮-5为配体的两种铽络合物在油墨中耐碱、次氯酸钠、甲苯、四氯乙烯、汽油的牢度优良.     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮缩有机胺是新型席夫碱配体,对金属离子具有较好的萃取性能,具有一定的传递电子作用、光致发光作用及较强的抗菌抗病毒生物活性。为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,合成了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其镍和铝配合物。元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Ni(L)2.2H2O、Al(L)3.H2O。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)缩胺类物质的合成及表征

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行酰化反应生成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP),然后以PMBP为本体分别与正丁基胺、对碘苯胺、N,N-二甲基乙二胺进行缩合反应得到的PMBP缩正丁胺、PMBP缩对碘苯胺、PMBP缩N,N-二甲基乙二胺三种物质,并且对于得到的三种目标产物进行红外、紫外和晶体结构的表征,通过分析和研究结果证明此次合成的物质就是目标产物,为以后对于β-二酮类席夫碱及其配合物进行深入科学研究和应用提供良好的基础和理论依据。     

1,4-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)苯二酮的合成与表征

首次介绍通过一步反应合成１,４－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮－４－基）苯二酮的方法,通过元素分析、ＵＶ光谱为、ＩＲ光谱对其组成与结构进行了确认和表征,测定了产物的熔点,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

吡唑啉类荧光探针的设计与应用研究进展

吡唑啉基团具有较强的蓝光发射、高的荧光量子产率及空穴传输效率,可以作为优质荧光基团参与荧光探针的设计与合成,此外,其结构中存在含孤对电子的N原子,因此也可作为识别基团承担提供结合位点的重要作用.近年来,利用吡唑啉基团的上述特点来设计合成性能优良的荧光探针已成为荧光探针研究领域中瞩目的焦点,综述了近年来具有代表性的吡唑啉...     

1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

几种新的吡唑啉衍生物的合成

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,3-乙酰基香豆素与各种取代基的苯甲醛反应生成相应的查尔酮,查尔酮再与2-肼基苯并噻唑反应合成了5种未见报道的吡唑啉,并通过核磁氢谱等对吡唑啉进行了表征。并对合成吡唑啉条件中的溶剂的选择以及温度的单因素实验,对合成条件进行了优化。     

PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其铜配合物的合成与抑菌活性

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)为原料,在无水乙醇中,加热回流4~6 h,以三氯甲烷为二次溶剂,合成了新型席夫碱试剂(HL):PMBP缩2-ABT及其铜配合物。由元素分析、化学方法、质谱和摩尔电导值推测出配合物组成为Cu(HL).H2O,通过红外光谱、紫外光谱、差热热重谱和核磁共振氢谱表征了其结构:配体为酮式结构,配位时以亚胺基和苯并噻唑环上的N原子及吡唑啉酮环羰基和一分子H2O上的O原子与中心离子成键,配位数为4;抑菌实验表明:配合物比配体对枯草杆菌、大肠杆菌、酵母菌和金黄色葡萄球菌具更强的抑制作用,配合物质量浓度为2.0 g.L-1时,对金黄色葡萄球菌的抑菌环直径达16.7 mm。该工作的新颖性已为黑龙江省科技信息中心2008年1月21日出具的第2008150200055N号《科技查新报告》所证实。     

吡唑啉酮类钐配合物的合成及其光谱分析

通过1-取代苯基-3-甲基-4-α-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮配体与稀土离子钐进行络合反应制备了二元及三元吡唑啉酮类钐配合物,并通过核磁共振、红外光谱和元素分析对其进行表征,证明二元配合物的化学式为Sm(L)3(C2H5OH)2,三元配合物的化学式为Sm(L)3(Phen)2(L=1-取代苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮)。经过研究其紫外吸收光谱和荧光光谱表明配合物的吸收光谱主要来源于第一配体,配合物具有荧光。     

7-甲基-3-羟基吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪的合成

以3-甲基-5-吡唑啉酮为原料,合成了标题化合物,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-甲基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

2,3-二苯基苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物的合成及光学性质研究

以对位取代的苯酚为起始原料,经过与丙烯腈的加成、水解、分子内酰基化以及与苯甲醛的羟醛缩合反应而生成查尔酮,再与苯肼反应得到3个苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物,并利用 1HNMR、13CNMR谱和MASS分析进行了结构确认.对所合成的3个化合物,测定了荧光光谱,结果显示这3个化合物均具有蓝色荧光性能;而且对化合物6a在不同酸性条件下的荧光性能进行测试,结果显示随着酸性的增加,荧光强度明显减小.