注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制

目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。     

丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽降解杂质的测定

目的:采用高效液相色谱法分离测定丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽类降解杂质。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱,流动相为0.1 mol/L甲酸溶液(用氨水调p H至3.5)-乙腈(32∶68),检测波长为215 nm,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃。结果:注射液样品中丙氨酰谷氨酰胺及各类降解杂质分离良好,各杂质检测限完全满足检测要求。结论:该方法专属性强,准确可靠,适用于本品四肽类降解杂质的测定。     

乙酸酯类含量的测定

乙酸酯类化合物有很多,生产方法各不相同,杂质含量也不一样,原来大多数的方法均采用填充柱为分离分析柱,用TCD检测,因色谱柱吸附性强,分离效果也不理想,加上TCD灵敏度不很高,使烃类杂质分离检测发生困难,为了准确测定乙酸酯和烃类杂质的含量,以30m长的HP-5色谱柱为分离分析柱,确定了色谱分析条件,测定出了各组分的质量校正因子,通过实验总结得出了方法精密度。     

HPLC自身校正因子法测定吡嗪酰胺片有关物质

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡嗪酰胺片有关物质。方法：色谱柱：Ultimate Polar-RP,4.6*150 mm,5μm；柱温30℃，检测波长为268 nm；流动相：p H 3.0缓冲盐溶液-乙腈-四氢呋喃=1000∶10∶1，用校正因子自身对照法。结果：吡嗪酰胺与杂质A与杂质B分离度均大于1.5，呈良好线性关系，杂质A回收率为100.5%～102.0%，杂质B回收率101.3%～103.1%，精密度良好，重复性良好，在酸、碱、氧化、光、热和湿等条件下的各强制降解实验中，空白样品在主峰及各杂质保留时间处没有显著干扰，稳定性好。结论：该方法灵敏，专属性好，稳定可控，可用于吡嗪酰胺片有关物质的分析研究。     

UPLC/TOF MS用于头孢美唑钠系统适用性对照品的结构解析

鉴定头孢美唑钠系统适用性对照品。方法:以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,结合正离子和负离子两种模式下检测的母离子及子离子谱,参考文献推测杂质的结构。结果:在液相条件下,检测到分离良好的8个明显的杂质,对其杂质进行结构解析。结论:建立的液质条件有效地分离了头孢美唑钠系统适用性对照品中各有关物质,为其质量控制提供参考。     

无需萃取测定不溶于水的有机物

在分析天然水和废水时气相色谱是有效和通用的方法。由于采用高灵敏度的检波器测定液中溶于水的杂质无须预先浓缩就可直接进样,而不溶于水的有机杂质一般要用有机溶剂萃取浓缩才能测定。但用这种方法处理有不足之处—萃取在分离混合相时会损耗测定物;引入溶剂的峰和易挥发物的峰发生重叠;溶剂自身含有杂质;有机溶剂对人体有害;萃取耗费工时。     

百菌清原粉及粉剂中有效成份的测定

百菌清通常采用气液色谱法,我们相继采用了8%XE-60、8%OV-225、5%OV-17 0.85%OV-225三种气液色谱固定相,用于百菌清原粉和可湿性粉剂中有效成份的测定,其中以5%OV-17 0.85%OV-225混合固定液最佳。其优点:能选用合适的内标物;苯二甲腈各异构体的各种氯代物能得到较好的分离;适合于苯二甲腈氯化动力学的研究;柱寿命长达二年以上。具体测定方法介绍如下。一、原粉的分析     

HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶片有关物质

该研究用反相高效液相色谱法测定了雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。方法采用的色谱柱为ODS-3 5μm 4.6 mm×150 mm(岛津);以乙腈-甲醇-水-三乙胺(300∶100∶600∶5,用磷酸调节pH值至7.0)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为215 nm;柱温为室温;进样量10μL。雷贝拉唑主峰与各已知杂质峰分离度良好。本方法能有效地控制雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。     

吡蚜酮含量的高效液相色谱-内标法测定方法

探讨了采用高效液相色谱–内标法测定吡蚜酮含量的分析条件。使用C18柱、以甲醇和水为流动相即可实现吡蚜酮、内标物与杂质的有效分离。方法的回收率为99.7%～100.3%,相关系数0.9995,变异系数0.37%。     

芳烃产品的毛细管气相色谱分析

采用FFAP毛细管色谱柱,确立最佳分离条件,对主要芳烃产品进行分析,其中的杂质均达到有效分离;通过实验和理论计算,建立了面积归一的气相色谱分析方法。该方法重复性良好,是快速、准确的芳烃通用分析方法。     

聚合物型反相/离子交换混合模式固定相的制备及应用于β-受体激动剂的分离

采用表面引发的原子转子自由基聚合(SI-ATRP),以硅胶为基质,表面修饰聚(4-乙烯基苯磺酸钠),得到聚合物型反相/离子交换混合模式固定相。考察β-受体激动剂在色谱柱上的保留行为,证明该固定相具有反相和离子交换的双重保留特性。与商品化的反相柱对照,该色谱柱对实际样品猪肝酶解液具有更好的分离度和选择性。结果表明,通过SI-ATRP方法,在硅胶表面构筑聚合物是制备混合模式固定相的一种新方法。     

高效液相色谱法测定CBZ-伐昔洛韦对映异构体杂质

建立CBZ-伐昔洛韦中对映异构体的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用CHIRALCEL-OD-RH-CH(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,高氯酸钠水溶液:90%乙腈(70:30)为流动相,检测波长251 nm,柱温35℃,流速0.7 mL/min。CBZ-伐昔洛韦异构体检测,主峰与相邻杂质峰及各已知杂质峰之间分离度均1.5,信噪比S/N≥3,响应因子基本一致,定量限均为0.012%,检测限为0.004%。该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合CBZ-伐昔洛韦中异构体杂质的测定。     

工作场所中苯系物的热解吸气相色谱法测定

目的:对色谱峰分离条件进行优化,建立工作场所中苯系物的分离检测方法;方法:用活性炭管采集工作场所空气,热解吸法自动进样,Gs Bp-5毛细管色谱柱,柱温为65~80℃(各保留1 min),5℃/min程序升温,进样口温度150℃,检测器温度250℃,氢火焰离子化检测器分析检测。结果:在本方法条件下,苯及苯系物各组份分离效果较好,线性良好,准确度高。结论:该方法对苯系物分离操作简便,准确度高,适合于工作场所空气中苯及苯系物分离检测。     

辛硫磷高效液体色谱分析

色谱柱分离辛硫磷及其杂质能够达到理想的效果,但是辛硫磷具有热不稳定性,所以至今国内未见用气相色谱法分析辛硫磷的报道,采用高效液体色谱分析辛硫磷能克服辛硫磷对热的不稳定。我们用反相液—液色谱制取了辛硫磷及其杂质的分离谱图,并以邻苯二甲酸二丁酯为内标物进行了定量分析。     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠中有关物质的测定方法。方法：采用Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3μm),流动相A为pH值2.5的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果：该方法下主峰与各杂质峰之间的分离良好,头孢米诺及12种杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);12种杂质的平均回收率在95.0%～105.0%范围内,RSD(n=9)<3.0%;定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可有效检出注射用头孢米诺钠中12种杂质的含量。通过与进口注册标准或中国药典中收载的注射用头孢米诺钠中有关物质的检测方法相比,该方法对杂质的检出能力更强,适用于注射用头孢米诺中有关物质的检测。     

高效液相色谱法同时测定对氨磺酰苯甲酸3种有关物质

采用色谱柱对杂质A,B,C (对甲基苯磺酰胺、间氨磺酰苯甲酸、邻氨磺酰苯甲酸)进行定量分析,在该色谱条件下,对氨磺酰苯甲酸与各杂质均能有效分离,且分离度均大于1.5;杂质A、B、C均有良好的线性关系(R~2≥0.9990);中间精度试验的RSD均小于1.0%;各个杂质的回收率均在80%～120%;该方法专属性强,灵敏度,准确度,适用于对氨磺酰苯甲酸种的3种有关物质同时检测。     

毛细管色谱法测定甲苯中烃类杂质

采用毛细管色谱法，以FFAB毛细管色谱柱为分离柱，代替甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法GB／T3144－82中的填充柱，本方法测得的杂质含量与GB／T3144－82的测定值一致，且操作简便，分离效果好，大大缩短了分析前的仪器稳定时间和分析时间。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

HPLC法测定维生素D3粉中有关物质

目的:建立HPLC测定维生素D3粉中有关物质的方法。方法:艾杰尔,Venusil XBP Silica C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm);流动相:正己烷∶正戊醇(996.5∶3.5);柱温:30℃;流速:2.0 mL/min;检测波长:265 nm、281 nm双波长检测;外标法定量。结果:维生素D3色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,各已知杂质峰能完全分离,各杂质具有良好的检测限。结论:该法简便,灵敏,专属性强,适用于维生素D3粉原料质量控制要求,亦可用于含维生素D3的制剂的维生素D3有关物质测定。     

毛细管柱气相色谱法测定丁二酸二异丙酯的纯度

采用毛细管柱气相色谱法,通过选择色谱柱,柱温等优化色谱条件,使丁二酸二异丙酯与有机杂质得以完全分离,采用峰面积归一化法分析丁二酸二异丙酯的纯度.方法的相对标准偏差为0.071％,验证了该方法的可行性和可靠性.