电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡

改进了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡的前处理方法。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆、铪、铌、钽、锡的含量。加大了称样量,保证样品的代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。本方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)为1.2%~12.4%,符合地质样品分析规范要求。锆、铪、铌、钽、锡的方法定量限分别为1.23、0.047、0.17、0.017、0.30μg/g。     

测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差（RSDn=12）小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。     

碱熔-等离子体发射光谱法快速测定钽铌矿中钽和铌

建立了碱熔—等离子体发射光谱法连续测定钽铌矿中钽和铌方法。通过过氧化钠高温熔融样品,采用盐酸-酒石酸加热浸取熔融物,钽、铌以离子形态溶解于溶液中,使用等离子体发射光谱仪进行测定。该方法加标回收率大于98.0%,相对标准偏差小于1.0%。该方法操作简单、快速。     

磷矿伴生稀土检测进展及难点分析

概述了磷矿伴生稀土的前处理方法和稀土元素含量测定的主要方法,包括敞开电热板消解法、密闭微波消解法、碱熔法、全自动石墨消解法和碱熔-富集等前处理方法,以及分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等主要检测方法。综合比较,采用碱熔-电感耦合等离子体质谱法可同时测定磷矿伴生稀土中17种稀土元素,结果准确可靠、操作简单快捷。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定麦饭石中微量有害元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行麦饭石中微量有害元素的同时测定。通过对麦饭石样品化学处理试验建立了溶矿体系。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法法同时测定麦饭石中镉、铅、砷、铬四种元素的方法,本方法测得方法检出限为0.000 5~0.002 1μg·m L-1、回收率为97.50%~103.33%、相对标准偏差RSD(n=8)为1.3%~2.8%。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

锰矿中高含量锰的分析方法研究

针对目前锰矿中高含量锰的测定分析技术流程复杂,本文对常用的混合酸溶样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)技术手段的分析方法和国标方法 GB/T 1506-2016锰矿石硫酸亚铁铵滴定法对标准物质和高含量样品的结果进行比较验证。发现ICP-OES测定时未有谱线干扰,精密度和准确度在合理范围内,用酸溶法溶矿ICP-OES测定方法可以准确测定锰矿石中高含量的锰元素。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一，物理化学性质非常相似，目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定，由于仪器检测范围有限，在实际检测过程中，测定含量高的样品时结果往往容易偏低，精密度和准确度很难达到要求，因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融，盐酸酸化后，加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛，沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重，即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量，通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量，即得铌的含量。研究结果表明，此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品，有效提高了样品的精密度和准确度，稳定且可靠。     

两种铌钽矿石消解方法的对比研究

采用酸溶法和碱融法两种消解方法处理同一铌钽矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定,计算了测定方法的检出限:Nb2O5为0.71μg/g、Ta2O5为1.41μg/g,对比了两种消解方法的准确度和精密度,两种方法的结果基本一致,能够满足要求。以及讨论总结了两种消解方法的优缺点。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度(RSD%)在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铁矿石中的磷、硅、铝

建立了碱熔-盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的磷、硅、铝的方法。通过实验确定了分析谱线和盐酸用量。方法检出限低,线性相关系数r均大于0.999 9。对实际铁矿石样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,精密度为0.18%~1.65%,回收率为98.0%~112.4%,经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到同时测定铁矿石中磷、硅、铝的分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中钼镍锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼矿中钼、镍、锌3个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。通过对国家一级钼矿标准物质的分析,测定结果与标准值相一致。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~1.75%。应用于实际钼矿石样品中钼镍锌的测定,回收率为95%~106%。     

ICP-OES法测定高温合金中的铌

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高温合金钢中铌的测定方法。比较了用盐、硝混合酸溶样加硫、磷混酸发烟后测定以及盐、硝混合酸溶样加硫酸发烟后再进行测定的效果。对溶液酸度进行了研究,结果表明5%的硫酸介质测定效果较好。考察了测定用仪器的等离子观测方式以及铌的分析谱线与共存元素的干扰问题。最终选定径向观测、分析线波长Nb309.418 nm,用于高温合金钢样品的测定,相对标准偏差小于2%,加标回收率为102.2%～107.0%。结果较好。     

等离子体原子发射光谱法测定农药中铜的应用研究

本文探讨用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定农药中铜的含量。用酸溶等方法溶解农药样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法分析样品,优化试验条件并对试验方法进行评价。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定农药中铜,加标回收率为98．4％～100．5％,相对标准偏差为0．9％～2．2％,方法检出限为100mg/Kg。该方法具有操作简单、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,是农药中铜含量测定的理想方法。     

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。