六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。     

合成二芳基乙烷新工艺的研究

研究了合成二芳基乙烷的新工艺,即以固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,取代了浓硫酸催化工艺。同时考察了影响合成反应的因素。结果表明,原料苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量百分比),反应时间为3h,反应温度为140°C是最适宜的反应条件,产率可达85%,比浓硫酸催化产率提高了15%左右。为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。     

合成二芳基乙烷技术进展

通过在烷基苯芳烷基化过程中采用的催化剂不同，分别从液体酸、固体酸催化剂入手，介绍了二芳基乙烷PEX的合成技术进展。     

二芳基甲胺类化合物的合成新方法

本文报道了通过水相氮杂1,6-共轭加成反应合成二芳基甲胺类衍生物的方法。以对甲苯磺酰胺为亲核试剂,对4-芳基亚甲基2,6-二叔丁基-2,5环己二烯-1-酮共轭体系进行反应,高效地合成了取代二芳基甲胺类衍生物。反应原料廉价易得,原子经济性高,无需使用金属试剂、有机溶剂、还原剂,操作简单,绿色环保。     

4-芳基二氢喹啉酮的合成研究

邻乙氧基苯甲醛与丙二酸经克脑文格尔缩合再与3,4-亚甲二氧基苯胺形成酰胺,最后在三氟乙酸催化下环合生成目标化合物,总收率50.1%。目标化合物经MS和1H NMR确证。改进后的合成路线具有反应条件温和、操作简便、收率高等优点。     

二芳基甲烷类化合物的合成方法研究进展

在阐述二芳基甲烷类化合物重要用途的基础上,对二芳基甲烷类化合物的合成方法进行了综述,为我们更好地探索二芳基甲烷类化合物的新型合成方法提供帮助。     

内消旋二芳基丁烷类木脂素的合成研究

以简单的芳香醛为起始原料,经Knoevenagel反应、还原成酮、频哪醇偶联和消除反应得到重要中间体二芳基丁烯类化合物;分步结晶分离出顺式二芳基丁烯类化合物,将其催化氢化得到终产品内消旋二芳基丁烷类木脂素。其结构经1H-NMR和MS确认。本方法不仅路线短、反应条件温和、收率较高,而且关键中间体顺式二芳基丁烯类化合物易于分离得到,具有很高的立体异构纯度。     

对称二芳基碘鎓盐的合成

以芳烃、碘酸钾等为原料,用正交实验以及单因素考察的方法改进了文献的合成和后处理工艺,实验结果表明二苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达52.7%、4,4'-二甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的收率可达63.6%、4,4'-二叔丁基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达68.7%、4,4'-双十二烷基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达45.9%,收率均高于现有文献报道。各产物皆通过液相色谱、液质联用、核磁共振进行了结构分析与确证。     

N,N-二乙基环状季戊四醇二磷酰胺的合成研究

题目化合物 2是一种性能优良的含磷阻燃剂 ,可广泛用于木材、涂料和塑料等物资的阻燃 ,效果明显。该种阻燃剂阻燃效率高 ,有极好的水稳定性 ,对底物有良好的亲和力 ,发泡能力强。另外 ,这类化合物还表现出具有杀虫功能 ,有可能开发成为农用化学品和家庭日用化学品。我们通过下列两步反应合成了题目化合物 2　　为保证第一步反应有较高的产率 ,三氯氧磷应该重蒸。由于三氯氧磷极易水解 ,反应体系要加装干燥管 ,严格防止湿气的侵入。为加快反应速度 ,第二步反应时 ,酰氯 1应充分粉碎 ,以扩大反应的接触面。季戊四醇与三氯氧磷的反应 ,反应物摩…     

2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成研究

以水杨酸为原料,通过硝化和酯化反应得到5-硝基水杨酸甲酯;三氯氧磷催化作用下,对5-硝基水杨酸甲酯和单酰肼缩合反应得到的芳香双酰肼进行环合,制备得到2个2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构和荧光性能经IR、1HNMR和荧光测试技术加以确证。     

芳基吡啶酮的合成

前言芳基吡啶酮(I)为1-芳基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮的简称。杂环(I)中间体国内其它厂、所、院校尚未试制。本文的芳基特指苯系,具体指R-C_6H_4-而言,式中:R为H、CH_3和CI。(Ⅰ)主要用于合成黄～橙色偶氮型分散染料,也可合成其它型染料。例如:     

钯催化官能化芳基膦酸二乙酯的合成研究

通过对催化剂、配体、碱、溶剂的优化筛选,以官能化卤代芳烃与亚磷酸二乙酯为反应原料,以无水乙醇为溶剂,Pd(OAc)2为催化剂,PPh3为配体,Et3N为碱,在80℃下反应24 h,以60%左右的收率合成得到了系列芳基膦酸二烷基酯衍生物,其结构经FT-IR,1H NMR和13C NMR表征。     

二芳基乙烯类光致变色化合物的合成及其光电性质研究

在氮气及-78℃条件下,合成了两种二芳基乙烯类光致变色化合物1,2-双(2-甲基-5-(4-N,N-二甲氨基苯基)噻吩-3-基)全氟环戊烯(Ⅰa)和1,2-双(2-甲基-5-萘基噻吩-3-基)全氟环戊烯(Ⅱa),通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、循环伏安法对其光谱特性和电化学性质进行了初步研究。在254nm紫外光照射下,Ⅰa和Ⅱa的氯仿溶液均由无色变为蓝色,最大吸收峰分别为620和570nm,在适当波长可见光照射下,均从有色态返回到无色态。通过UV-Vis光谱考察了这两种二芳基乙烯类化合物在溶液中的光致变色反应的动力学特征,实验结果表明,二芳基乙烯类光致变色化合物的闭环反应属于零级反应,开环反应为一级。电化学研究表明,在溶液中,Ⅰa和Ⅱa可发生不可逆的阳极氧化反应。     

环状对苯二甲酸丁二酯四聚体的合成

环状对苯二甲酸丁二酯四聚体是PBT塑料质量分析检测中使用的一个标准参照试剂。以对苯二甲酰氯和1,4-丁二醇为原料,经过缩合、脱保护等多步反应合成得到相应的二酸和二醇中间体,最后将二酸与二醇反应环合得到标题化合物,本合成路线4步反应的总收率为20%,产物的结构通过核磁和质谱确认。该合成方法具有反应路线短、易于操作和收率较高等优点。     

新型粘土固体酸催化剂合成二芳基乙烷

液体酸催化剂在生产中对设备的腐蚀及产生大量的废酸、废水,对环境造成了严重污染。以河南信阳蒙脱石制备的固体超强酸为催化剂,合成了二芳基乙烷,避免了废酸、废水的产生。结果表明,用20%硫酸和0.025 mol/L Ce(SO4)2制备的蒙脱石固体酸催化剂合成二芳基乙烷,产率可达84.83%,且催化剂制备工艺简单,催化活性高,催化剂可重复利用。     

二芳基乙烷

锦州市石油化工研究所于1985年研究成功二芳基乙烷新产品(P×E),填补了省内空白。该品由日本石油化学公司开发,年生产能力达到15000吨,在我国生产还是空白。使用     

1,5-二芳基-3-吡唑酮的合成

以苯甲醛为原料，经氧化合成肉桂酸，进一步酯化合成肉桂酸酯，最后与苯肼反应三步合成1，5-二芳基-3-吡唑酮，经过工艺改进，各步收率均有较大的提高，总受率为31.4%。     

N-芳基噁唑烷二酮衍生物的合成

通过芳基异氰酸酯与2-羟基-3-甲基-3-丁烯酸乙酯的加成环化反应,合成了8个取代芳基噁唑烷二酮衍生物,收率41%~72%。其结构经表征确认正确。     

芳基吡唑腈的合成工艺研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为:18g偶氮中间体溶于40mL二氯甲烷,再加浓氨水30mL,于10℃下搅拌3h。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用,收率达91.4%。