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通过溴化反应、Suzuki偶联反应和Buchwald偶联反应合成了5,12-二氢-5-苯基吲哚并[3,2-a]咔唑,并对化合物结构进行了1H NMR表征。探讨了反应过程中温度、反应时间以及催化剂用量对产物收率的影响,结果表明,在反应温度120℃,反应时间24h,催化剂用量为4-氨基-N-苯基咔唑摩尔量的4%,收率最高为70. 5%。 相似文献
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本文选用吲哚与苯乙炔为模板反应,详细考察了反应溶剂、催化剂、投料比、温度等因素对合成双吲哚及其衍生物的影响,结果表明:以1,4-二氧六环作为溶剂(0.1mmol/1.5 m L)、吲哚和苯乙炔1:1,对甲苯磺酸为催化剂(1 eq)、室温条件下可以以较高的收率得到目标产物。通过选用不同取代基的吲哚与芳香炔类化合物反应完善了底物的适用范围,对其结构进行了初步表征。 相似文献
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以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。 相似文献
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[目的] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮是合成5-氨基乙酰丙酸的中间体,用催化氧化方法进行了合成。[方法]以邻苯二甲酰亚胺钾为主要原料,经与和环氧氯丙烷反应制备N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰亚胺,再经盐酸水解,TEMPO催化下PhI(OAc)_2氧化得到目标产物。[结果]在优化的反应条件下,2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮的反应收率为93.1%。催化剂TEMPO可回收套用2次。结构经氢谱核磁分析确证。[结论] 2-(3-氯-2-氧代基)异吲哚啉-1,3-二酮合成工艺具有污染小、收率高和易于工业化生产等优点。 相似文献
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以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5%、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82%.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法. 相似文献
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以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化.结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物):n(亚胺化合物):n(磷酸二苯酯)=1.0:2.0:0.1,其中,当以0.0025 mmol磷酸二苯酯为催化剂,1 mL无水二氯甲烷为溶剂,室温下反应30 min时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%).产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行了结构确定,并推测了反应机理. 相似文献
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该文报道在琥珀酰亚胺磺酸镧催化下,吲哚、芳香醛和2,2-亚戊基-1,3-二口恶烷-4,6-二酮在无溶剂条件下经超声辐射合成了10个5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-亚戊基-1,3-二口恶烷-4,6-二酮衍生物(3-取代吲哚衍生物)。当催化剂用量为3%(即其物质的量与吲哚物质的量的百分数,下同)时,30℃反应20~60 min,收率为82.4%~98.5%。此外,还探讨了琥珀酰亚胺磺酸镧的催化机理。该方法具有反应条件温和、反应时间短、底物普适性好、收率高及对环境友好等优点。催化剂回收利用4次仍然保持很高的催化活性。 相似文献
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以3-吲哚甲醛及其类似物和3-溴吡啶乙酸乙酯为原料,经过Knoevenagel缩合和Heck反应,得到了一系列的吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物,化合物结构经熔点、LC-MS和1H-NMR确证。值得一提的是,这是一种全新的高效的合成吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物的方法。 相似文献
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含哌嗪基噻吩并[3,2-d]嘧啶类抗癌试剂的设计与合成 总被引:1,自引:0,他引:1
基于蛋白酪氨酸激酶为靶点的抗癌试剂的结构特点,设计与合成了系列含哌嗪基的噻吩并[3,2-d]嘧啶衍生物。以巯基乙酸为原料,经酯化、两次缩合成环、氯代等4步反应得4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶母核,再与不同的哌嗪衍生物在DMF中发生亲核取代反应,制备了4个未见报道的含哌嗪基噻吩并[3,2-d]嘧啶化合物,产物结构经1HNMR和HRMS表征。 相似文献
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二吲哚基甲烷及其其他衍生物是一类具有生物活性的物质,在治疗许多疾病方面很好的作用。以对甲苯磺酰腙和吲哚为底物,过渡金属亚铜盐催化剂,合成了二吲哚基苯基甲烷和其衍生物。并且对反应时间、温度、溶剂等反应条件进行了相应探讨,优化了反应工艺。对反应产物进行了表征,利用NMR和XRD单晶衍射进行了分析检测,确定其结构。此合成方法是一种高效、温和的新方法。 相似文献