模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅

经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件,采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。确定了硅元素测定谱线为288.158nm,校准曲线线性相关系数可达0.9998;测定了硅方法检出限为0.0022mg/L;通过加标,测定结果的RSD1%(n=6),加标回收率在95%-104%之间。与国家标准方法相比,此法实验步骤简便,分析成本低,用时短,结果好。     

ICP-OES法测阻垢缓蚀剂中总磷的含量

采用ICP-OES法测定4个厂家阻垢缓蚀剂中总磷含量,讨论仪器工作条件,选择P(213.618 nm)谱线测试。结果表明,总磷在0.00~50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.04 mg/L,4个厂家产品测定结果精密度均小于2%,加标回收率为95%~104%之间。较分光光度法,ICP-OES法具有线性范围宽、操作步骤简单等优点,适合大批量、不同浓度含磷量的阻垢缓蚀剂的测定。     

ICP-OES技术在石墨烯微量元素分析中的应用研究

采用ICP-OES法对无锡和盐城两地的商品化石墨烯样品中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙等微量金属元素的含量进行了检测,测试RSD基本都在5%以内。采用加标回收实验对测试结果进行验证,加标回收率在90.00%~106.43%之间,偏差均在10%以内。     

微波消解ICP-OES法测定真皮鞋垫中的重金属含量

建立了微波消解ICP-OES准确、快速测定真皮鞋垫中多种重金属元素的分析方法,优化消解条件和ICP-OES分析条件。结果表明,方法检出限为0.010～0.405mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在87.5%～100.6%之间,相对标准偏差6.8%。本方法适用于真皮鞋垫中重金属含量的日常检测。     

ICP-OES法测定土壤中有效硅浸提剂浓度和浸提时间优化

使用不同浸提剂浓度和浸提时间对国家标准土壤有效态成分参比物质进行前处理,以硅单元素标准溶液建立工作曲线,采用ICP-OES测定过滤溶液中硅含量。通过对不同方法测定结果的比较分析,浸提剂浓度为柠檬酸溶液0.050mol/L,浸提时间为5h的前处理方法普适性更强,为土壤中有效硅批量化高效、准确检测提供分析方法借鉴。     

湿法消解与微波消解ICP-OES测定聚酯中的钛和锑含量

采用湿法消解与微波消解聚酯(PET)切片,配制了钛和锑混合标准溶液,并对比了湿法消解和微波消解电感耦合等离子体(ICP-OES)检测钛和锑含量的方法。结果显示：钛和锑元素的标准曲线相关系数均在0.999 9以上;湿法消解钛和锑元素的检出限分别是0.104μg/mL和1.499μg/mL,加标回收率在95.50%～110.92%范围内,相对标准偏差在0.430%～1.272%之间;微波消解钛和锑元素的检出限分别是24.585μg/mL和13.260μg/mL,加标回收率在87.02%～113.09%范围内,相对标准偏差在1.758%～1.859%之间。试验表明湿法消解体系的准确度和精密度高于微波消解体系,湿法消解更适于钛和锑含量的微量分析。     

采用ICP-OES测定三氯化钌中的钙镁含量

介绍一种采用ICP-OES测定三氯化钌中杂质钙镁含量的方法。利用三氯化钌基体对钙、镁发射光谱信号强度的抑制作用,采用标准加入法克服基体效应测定钙、镁杂质含量,加标回收率为88.8%~101.0%,相对标准偏差为0.11%~1.20%。讨论了ICP-OES的检测条件和基体对测定结果的影响,并提出了消除影响的措施。     

ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251. 611 nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212. 412 nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0. 014 mg/L,相对标准偏差为0. 749%,加标回收率为95%～105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212. 412 nm。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

分光光度法测定钾钙肥中有效硅

采用硅钼蓝分光光度法,在680 nm波长下测定钾钙肥中有效硅的含量,硅量在0~0.5625 m g/100mL符合朗伯-比尔定律,加标回收率在99.7%~100.2%之间,实验结果满意,克服了其他方法的不足。     

ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

ICP-OES轴向观测法测定大米中镉含量

应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对大米中镉含量进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。应用于样品测定,加标平均回收率在98.50%～102.0%之间。RSD均小于5%。方法最低检出限0.00015mg·kg-1。     

电池用硫酸锰及电池材料中硅含量的测定

电池用硫酸锰是锂电池正极材料三元前驱体的重要原料之一.由于电池用硫酸锰中杂质含量会影响到电池材料的性能,其中硅含量是硫酸锰的重要技术指标之一.主要研究ICP-OES法测定电池用硫酸锰及含锰电池材料中硅含量,经过研究探索,优化ICP-OES法工作条件,确定采用谱线212.412,可避免锰的干扰,加标回收率在94％～96％...     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

硅钼蓝光度法测定锰桃中硅的含量

在弱酸介质中,硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅钼杂多酸,此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680nm波长条件下进行紫外分光光度测定锰桃中硅的含量,并对该方法的分析条件进行了优化。实验结果表明在该方法测定锰桃中硅的加标回收率在99.88%-102.3%之间,多次测定结果相对标准偏差为0.1139%,检出限为0.0.0264μg/m L。该方法精密度好、回收率高,可行性高,适用于锰桃中硅含量的测定。     

间接银量-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸钴中氯含量

建立了间接银量-电感耦合等离子体原子发射光谱测定碳酸钴中氯含量的方法。试验采用硝酸分解加有过量硝酸银标准溶液的碳酸钴样品,试液过滤分离后采用ICP-OES测定溶液中的Ag+含量,从而间接测定碳酸钴中氯含量。结果表明:样品溶解前加入硝酸银可减少氯离子的损失,提高测试结果的准确性。测试较优条件为硝酸(1+1)、硝酸银和乙醇加入量分别为10 mL、5 mg和15 mL,采用慢速滤纸过滤,分析谱线波长为328.068 nm。试验加标回收率在98.57%～101.94%之间,RSD≤0.35%。该方法灵敏度高、精确度高与准确性好,结果可靠性强。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸肼中铁、铜、铅元素

硫酸肼被广泛应用于各行各业,并且用量逐年递增。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析元素含量具有精度高、效率高、覆盖面广等优点。从硫酸肼中铁、铜、铅的检测要求入手,确定ICP-OES法检测硫酸肼中铁、铜、铅的谱线选择、加标或工作曲线方法选择等条件。采用该方法,铁元素质量浓度在5 mg/L以内,铜、铅元素质量浓度在2 mg/L以内,质量浓度与光谱强度线性关系良好,线性相关系数均在0.999 0以上;方法的精密度为3.39%～10.58%,加标回收率为86.5%～99.7%。该法分析结果准确度高、稳定性好,能满足国内外对硫酸肼中铁、铜、铅的检测要求。     

老挝钾盐矿中钾的连续流动分析仪测定方法

采用连续流动分析仪测定老挝钾盐矿中的钾含量,并与四苯硼钠重量法进行了比较。结果表明,该方法相关系数达到1.000 0,RSD在0.61%⁰.88%之间,加标回收率在97.6%0.88%之间,加标回收率在97.6%¹02.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%～103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。