微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

研究采用微波消解法溶解钒渣样品,并通过ICP-OES法测定其中钙、镁、铝和磷元素的含量,探究了不同测试条件对测定结果的影响。以6 m L HCl,2 m L HNO3,1 m L HF作为消解体系,微波消解条件选择为:在5 min内将功率从300 W升至600 W,并保持25 min。按此条件进行消解,可得到澄清透明的溶液,溶样效果良好。各元素的相对标准偏差均小于5%,检出限在0. 008～0. 030 mg·L-1之间,加标回收率在96. 7%～102. 7%范围内。应用于实际样品的分析,得到了与化学法一致的结果。     

微波消解-ICP-OES法同时测定有机-无机复混肥中砷镉铬汞镍铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定有机-无机复混肥中砷、镉、铬、汞、镍和铅等6种重金属的方法。优化了微波消解条件,讨论了光谱干扰及消除。方法回收率在80.0%～103.3%之间,相对标准偏差均<6.8%。该方法简便快速,结果准确可靠。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞

利用全自动石墨消解仪,以50％王水消解样品,在5％盐酸介质中用0.8％硼氢化钾(含0.2％的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定.结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.006 8、0.004 3 μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD％,n ...     

应用氢化物发生一原子荧光光谱法测定地球化学样品中砷、锑

采用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定样品中砷锑。对双道原子荧光同时测定As、Sb条件选择和干扰离子的排除进行了研究,该方法在检出限、精密度和回收率方面皆令人满意。     

污水中微量砷磷的分光光度同时测定

目前测定污水中微量砷的方法主要是经典的DDC—Ag法,此法准确度高,但操作繁杂,吸收液毒性较大。磷的测定普遍采用磷钼兰法,也同样存在操作复杂、灵敏度低等缺点。本文研究了在非离子表面活性剂聚乙烯醇存在下,利用砷(磷)钼酸—孔雀绿在一定条件下的形成,建立了无需萃取,直接进行水相中砷磷的同时测定方法。本法灵敏度、准确度高,操作简单。由于聚乙烯醇的增溶效应,提高了溶液的稳定性,也进一步提高了方法的灵敏度。砷磷的表观摩尔     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

快速消解-ICP-OES测定土壤中的重金属

通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)及标准加入法测定土壤中的钴、铬、铜、钒和锌5种金属元素。3个标准土壤样品分析结果均在参考范围内,钴、铬、铜、钒和锌相对标准偏差为0.1%~0.7%,准确度和精密度测定要求均满足土壤分析方法的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒

建立王水水浴消解-双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和硒的方法,研究并优化了王水水浴消解条件和仪器测定条件,对3种土壤成分分析标准物质进行了检测。结果表明,该方法操作简单、测定速度快、灵敏度高、准确度好,适用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸,升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数均大于0.999 0。采用该方法,测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高,稳定性好,适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤样品中的砷、汞、锑

采用王水水浴溶解,电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中微量砷、汞、锑的方法。通过试验优化了消解流程、氯化物及氧化物干扰的消除、记忆效应的消除等条件。利用国家标准物质验证了方法的准确度与可靠性,测定结果的相对标准偏差为(RSD,n=6)为2.53%～10.17%,准确度|△log C|≤0.037,满足规范要求,可用于大批量土壤样品分析。     

原子荧光法同时测定植物样品中的砷和硒

选定了大米、黄豆、圆白菜三种具有代表性的植物作为实验样品。样品经硝酸-双氧水微波消解、赶硝酸、并还原后,用氢化物发生-原子荧光光谱法双通道同时测定砷和硒。对三种不同类别的植物标准物质进行了准确度,精密度测试实验。结果表明,此方法具有快速、方便、精密度好、准确度高等优点,适用于植物样品中砷和硒的同时测定。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

微波消解ICP-MS同时测定复杂样品中6种重金属及聚类分析

选用九里香原料建立微波消解ICP-MS法同时测定复杂样品中6种重金属(Pb、Cd、Cu、Hg、As、Cr)含量的方法。结果表明,通过系统聚类分析,6种重金属元素的线性相关系数均大于0. 996,平均加样回收率在91%～98%之间,RSD在4%之内。不同批次的九里香药材中各种金属元素含量差异较大,建立的方法具有操作简单,分析速度快,准确度高等优点,可以用于复杂植物原料样品中多种重金属的含量测定,在制药工业生产中对原料安全性保障具有实践意义。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

水热消解-ICP-OES测定沙田柚的五种元素

采用水热消解和电热板消解两种消解方式对沙田柚的两种果肉干燥并粉碎后的粉末进行消解处理,用优级纯的硝酸、盐酸和现配现用的王水作为消解的反应体系,消解后用5%的硝酸(GR)和超纯水定容至50 mL的比色管中,取20 mL用ICP-OES检测镁、钾、铜、锌、硒五种元素,并用绘图软件Origin作标准曲线图,曲线的最终结果显示,这五种元素的线性方法良好,相关系数R≥0.999。检测出沙田柚中含有大量钾元素和镁元素,还有少量锌和铜元素,硒元素含量极少。沙田柚的营养价值高,适合老弱妇孺食用,具有很好的保健作用。     

微波消解-ICP-MS法同时测定罗汉果中的铅和砷

罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%～105%之间。