KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

高效液相色谱法测定卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

研究建立了高效液相色谱法测定3种卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。采用硅胶色谱柱(5μm,150mm×4．6mm),检测波长为207nm,流动相:乙腈-甲醇-85％磷酸(30:70:0．6,体积比),以磷脂酰胆碱峰面积定量。大豆、葵花和胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量分别为64．3％、53．3％、59．8％。平均回收率为99．1％,RSD=1．48％。该方法简便快速、结果可靠。     

沉淀分离-气相色谱法快速测定PET包装材料中6种邻苯二甲酸酯

为减少样品处理时间、快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量,建立了沉淀分离-气相色谱法测定PET中6种邻苯二甲酸酯的方法。选用六氟异丙醇溶解PET试样,加对二甲苯沉淀分离聚合物基质,可有效提取目标物邻苯二甲酸酯,同时能消除基体干扰。提取液通过GC-FID法检测,6种邻苯二甲酸酯含量在0.50~100.0 mg/L范围内具有良好的线性响应关系。方法的定量限为5~13 mg/kg。在中、高含量水平下方法的相对标准偏差为2.2%~4.7%,在低含量水平下方法的相对标准偏差小于8%,不同含量水平下的加标回收率均在90.5%~103.5%之间。对于实际样品的测定,可以获得与现行国标法一致的结果。方法简便迅速,样品处理时间不足20 min,色谱测定时间约15 min。     

气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量

建立了测定染料产品中喹啉含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的喹啉及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对喹啉和异喹啉进行了定性。喹啉的检出限为10 mg/kg,样品的加标回收率为70%~130%;喹啉检测的相对标准偏差小于2%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定乳制品中磷脂类化合物

以奶粉等乳制品为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定其中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰丝氨酸(PS)的高效液相色谱分析方法。优化后的色谱条件为:Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.5μm,100×4.6mm)色谱柱,甲醇-乙酸(100:1,v/v)为流动相,流速1m L/min,柱温30℃,进样量10μL,外标法定量。PC,PS的线性范围均为0.025~0.4mg/m L(R~2=0.999),检出限分别为0.015 mg/m L和0.010 mg/m L,加标回收率在88.5~107%,精密度试验和重复性试验RSD均小于3%。该方法简便、分析速度快,灵敏度高、重复性好,结果可靠,适用于奶粉等乳制品中磷脂PC、PS含量的测定。     

高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量的方法。样品经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,用高效液相色谱对衍生物进行定性和定量检测,分析时间仅需要15 min。甲醛、乙醛、丙烯醛线性范围为0.012～75μg/mL,2,3-丁二酮的线性范围为0.024～30μg/mL,线性相关系数r均大于0.99,甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量最低检出限分别为0.339、0.353、0.344和0.149 mg/kg(S/N=3),定量限分别为1.13、1.18、1.17和0.496 mg/kg (S/N=10)。高、中、低3个浓度水平的加标回收率在84.4%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。该方法前处理简单,分析时间短,适用于电子烟雾化液中4种醛酮类污染物的含量测定。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

电位滴定法测定铁质文物除氯碱液中氯离子含量

用0.01 mol/L硝酸银溶液电位滴定,测定铁质文物除氯碱性浸泡液中的氯离子浓度。通过检测空白加标溶液,确定其检测下限为3.43 mg/L,定量限11.44 mg/L。跟踪检测模拟铁质文物除氯的浸泡碱液,其加标回收率为100.0%~100.7%。针对浓度介于检测限和定量限之间的样品,提出阶梯增量法,更加符合文物除氯工作的需要。     

C.I.溶剂红52中对甲苯胺含量的测定

本文建立了测定C.I.溶剂红52产品中对甲苯胺含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的对甲苯胺及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。对甲苯胺的检出限为10 mg/kg,样品的加标回收率为70%~130%;对甲苯胺检测的相对标准偏差小于5%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量。本测定方法的线性范围为0.1～3 g/kg,在此范围内R2=0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1 g/kg。对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6%～108%,标准偏差为2.1%～4.3%(n=3)。     

紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂

以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的定量方法。采用紫外分光光度法对15种卫生巾中可迁移荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、加标回收率、检出限、定量限和精密度。本测定方法的线性范围为1.0~20.0 mg/L时,定量标准曲线为y=0.0907x+0.001,线性相关系数r为0.9996,加标回收率为98.50%~99.56%,相对标准偏差为0.3%~0.7%,方法的检出限为20.75 mg/kg,定量限为69.16 mg/kg。该法操作简单,且具有较高的精密度和准确度,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量。     

离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量

建立离子色谱法测定尿素中硫酸铵含量的分析方法。该方法将尿素样品在250℃灼烧1 h后能分解80%的尿素且不影响硫酸根的稳定性,大大减少了有机物对色谱柱的污染,然后采用离子色谱仪测定样品中硫酸根离子浓度。硫酸根离子质量浓度在10～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 mg/L,定量限为0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.04%～0.05%(n=6),样品加标回收率为101.8%～104.7%。该方法能够将样品中大部分尿素除去,减少杂质的干扰,可用于尿素中硫酸根离子含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇含量

建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。     

ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵

建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法.塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3 MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5 min.自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式.本方法在0.001～0.1 mg/kg和0.5～60 mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系.1、5、50 mg/kg 三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%.该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定.     

云南几种野生菌中硒元素含量比较

为明确云南几种野生菌中硒元素含量,建立了电感耦合等离子体质谱测定野生菌中硒元素含量的方法,并比较分析了几种云南野生菌中硒元素含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对野生菌硒元素的平均回收率为98.1%～103.6%,相对标准偏差为1.9%～2.7%,定量限为0.2μg/L。6种野生菌中硒元素含量范围在0.10～9.32 mg/kg之间,黄虎掌中硒含量则高达251.29 mg/kg。     

气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物的方法应用

本方法利用气相分子吸收光谱仪测定污水中硫化物的含量。分子吸收光谱法的线性范围为0.05~2.00 mg/L,标准曲线斜率k值相对标准偏差为3.8%,最低定量限为0.04 mg/L。验证测定硫化物的时效性,在60 min内使吸光度相对稳定,超过60 min吸光度明显衰减。对污水厂进水、出水两种类型的水样进行加标试验,加标回收率为95.8%、96.4%。实验证明,该方法操作简单、检测速度快,测定结果准确,灵敏度高,可应用于日常污水中硫化物含量的检测。     

饲料中亚硝酸盐的测定方法分析

目前国内实验室检测饲料中亚硝酸盐含量多用比色法,检测标准多参照GB/T 13085 《饲料中亚硝酸盐的测定比色法》,该标准在2019年进行了更新。本实验室在原标准(GB/T 13085-2005)的基础上,针对更改的内容,对该方法标准进行了分析与验证。结果显示:亚硝酸盐的检出限为0. 12 mg/kg,定量限为0. 40 mg/kg,方法的精密度为3. 74%;对鱼粉基质样品的加标回收率在90%～110%区间。为实验室内该方法应用及优化提供参照及理论基础。