5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑的合成与性能研究

以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合–环化反应、重氮化–取代反应和硝化反应合成出5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑。用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。确定了最佳硝化反应体系:5–硝基–1H–1,2,4–三唑–3–乙酸为硝化反应前体,硝硫混酸(V(w为的98%浓硫酸)∶V(发烟硝酸)=1.2∶1)为硝化剂。采用密度泛函理论(DFT)中B3LYP方法在6–31G(d,p)基组水平下对5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑进行了全构型优化,并在优化构型基础上进行了自然键轨道(NBO)分析。差示扫描量热法(DSC)分析结果表明,10℃/min升温速率下,5–硝基–3–三硝甲基–1H–1,2,4–三唑的分解温度为135℃。     

NTO研究的现状

介绍了新品高能低易损炸药3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的合成与性能和以 NTO 为基的混合炸药。     

NTO研究的现状

介绍了新品高能低易损炸药3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的合成与性能和以NTO为基的混合炸药。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮银盐的合成和热分解性能

将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的钠盐水溶液与硝酸银水溶液反应,制备了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮银盐(AgNTO·2H2O).用DSC、TG分析了其热行为,AgNTO·2H2O盐的热分解过程分为4个阶段:脱水、硝基的断裂和分解、三唑环的断裂分解和无机物的初步生成、最终分解为无机物.最大分解温度在2...     

NTO炸药研究进展

综述了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)炸药的合成、结晶、含能盐和压装、浇铸、熔铸三大系列混合炸药及相关性能、应用研究进展。NTO爆速为8 200 m/s,感度大于88 cm,性能良好,利用它的高能与低感可研制出应用于IM的混合炸药,是RDX最有前景的替代物。     

NTO及其衍生物合成与应用研究进展

综述了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)及其衍生物的制备与国内外研究现状,介绍了NTO基混合炸药发展状况,指出NTO具有钝感、致密、热焓高等特点,是一种可替换混合炸药中的RDX(黑索今)、安全性能更优的高能化合物,其铜铅盐是良好的推进剂燃烧催化剂,能提高推进剂的燃速与比冲,并降低压力指数.     

NTO及其盐的制备、表征与应用

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（NTO）及其盐类是具有广泛应用前景的钝感含能材料,20世纪80年代以来受到国内外学者的普遍重视。综述NTO及其盐类的制备、表征和应用方面的研究成果,介绍了国外研究的3大类NTO基炸药配方,总结了NTO盐的研究现状,并指出了今后的研究重点。     

除草剂氟酮磺隆中间体5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮的合成

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。     

含能燃烧催化剂NTO铅正盐的合成与性能

以3–硝基–1,2,4–三唑–5–酮(NTO)为原料,经中和反应和复分解反应"一锅法"合成了含能燃烧催化剂NTO铅正盐NP,收率达99%以上,并采用红外光谱、元素分析等对其结构进行了鉴定,NP分子式为C2H2N4O4Pb。产物NP的密度为4.24 g/cm3,DSC分解峰温为246.7℃和369.0℃,生成热为–889.9 J/g,撞击感度为68%,摩擦感度为100%,特性落高H50>91 cm,饱和水溶液pH值为6.8。     

1,1–二氨基–2,2–二硝基乙烯的合成研究进展

1,1–二氨基–2,2–二硝基乙烯（FOX–7）作为含能材料中典型的炸药,因具有高能钝感的特性,其合成方法受到广泛的关注。主要介绍了国内外近年来合成FOX–7的3条反应路线及改进方法,通过对各种合成方法的比较,认为采用2–甲基–4,6–二羟基嘧啶为原料改进的2–甲基–4,6–嘧啶二酮法具有应用潜力,并对FOX–7的应用前景进行了展望。     

NTO含量对RDX基含铝炸药机械感度及爆速的影响

制备了不同3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)含量的RDX基含铝炸药,用爆炸概率法和电测法测试了其机械感度和爆速,研究了NTO含量对RDX基含铝炸药机械感度和爆速的影响。结果表明,随着NTO含量的增加,含铝炸药的机械感度明显降低,撞击感度由34%降至2%,摩擦感度由30%降至2%;在相同密度下,随着NTO含量的增加,含铝炸药的爆速降低,当NTO质量分数为35%时,爆速降至7 764m/s,与不含NTO的RDX基含铝炸药相比,降低了169m/s。     

3-苦胺基-1,2,4-三唑的合成

由3-氨基-1,2,4-三唑和苦基氯在溶剂中缩合制备3-苦胺基-1,2,4-三唑,并给出了该化合物的部分性能,该化合物可用作耐热炸药。     

α—三唑丁酮的气相色谱分析

多效唑是由氯代频哪酮与1,2,4-三唑缩合成α-1,2,4-三唑-1-频哪酮,再与对氯氯苄反应,生成α-对氯苄基-1,2,4-三唑-1-频哪酮,最后经还原生成。其中α-1,2,4-三唑-1-频哪酮(简称α-三唑丁酮)为棕黄色或深棕色结晶     

3-苦胺基-1 2 4-三唑的合成

由3-氨基-1,2,4-三唑和苦基氯在溶剂中缩合制备3-苦胺基-1,2,4-三唑,并给出了该化合物的部分性能,该化合物可用作耐热炸药。     

耐热含能材料HDCPT合成工艺改进

以1-(3,5-二硝基吡唑-4-基)-5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的钾盐(KCPT)为原料,在酸性条件下用高锰酸钾氧化,一步得到(E)-1,2-双(1-(3,5-二硝基吡唑-4-基)-3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)偶氮化合物(HDCPT)。收率由50.6%提高至84.5%,提高了合成过程的安全性,降低了成本。采用红外、质谱与核磁表征了产物的结构。     

3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-[1,2,4]三唑的合成及抗菌活性

用3-(4-硝基吡咯)-2-基-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫醇与5-芳基-2-氯甲基-1,3,4-二唑缩合,得到10个新型多杂环化合物。其结构经元素分析、IR、MS及~1HNMR确证。研究了目标化合物的体外抗菌活性(MIC和IC_(50))。结果显示,化合物3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-苯基-[1,2,4]三唑和3-(5-对氯苯基-[1,3,4]二唑-2-亚甲硫基)-5-(4-硝基吡咯)-2-基-4-对甲基苯基-[1,2,4]三唑表现出一定的体外抗菌活性,含硝基吡咯环的二唑多杂环类化合物有可能成为新型结构的抗菌药物。     

2–硝亚胺基–5–硝基–六氢化–1,3,5–三嗪与推进剂常用组分相容性研究

采用差示扫描量热法研究了2–硝亚胺基–5–硝基–六氢化–1, 3, 5–三嗪（NNHT）与固体推进剂和发射药中常用组分硝基胍（NQ）、黑索今（RDX）、奥克托今（HMX）、六硝基六氮杂异伍兹烷（CL–20）、1, 1–二氨基–2, 2–二硝基乙烯（FOX–7）、3, 4–二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）以及吸收药硝化棉（NC）+硝化甘油（NG）、NC+1, 5–二叠氮基–3–硝基–3–氮杂戊烷（DIANP）、2号中定剂（二甲基二苯脲）的相容性。结果表明,NNHT与HMX、CL–20、FOX–7的相容性好,与RDX轻微敏感,与NQ和DNTF敏感,与吸收药NC+NG敏感,与吸收药NC+DIANP相容,与2号中定剂轻微敏感。     

高效含能燃烧催化剂对双基推进剂燃烧性能的影响

研究了含能有机铅、铜盐即3-硝基-1,2,4-三唑-5酮(NTO)和4-硝基咪唑铅、铜盐及其复配体系对双基推进剂燃烧性能和燃烧残渣率的影响.结果表明,NTO和4-硝基咪唑铅、铜盐及其复配体系均可明显提高双基推进剂的燃速,降低推进剂的压强指数;NTO和4-硝基咪唑铅、铜盐与炭黑形成的铅/铜/炭燃烧催化剂复配体系使双基推进...     

磺酰三唑酮的合成及工艺研究

以2,4-二氯苯胺为原料,经NaNO2重氮化后,用SnCl2还原制得2,4-二氯苯肼,和乙醛、NaOCN环合制备4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮(三唑啉酮),在常温下和CHClF2反应制得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-氯-5-氨基-苯基)4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮(4-取代三唑啉酮),再经混酸硝化、铁粉还原后得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯-5-氨基-苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮,最后和甲基磺酰氯反应后制得N-(2,4-二氯-5-(4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺(磺酰三唑酮),并对该工艺中关键的环合步骤进行了工艺优化,实验表明,最佳的醇类溶剂为叔丁醇,环合反应温度10～15℃时产率高,催化环合反应时使用的最佳有机质子酸为乙酸,在此条件下,环合反应的产率达到89.3％.     

水悬浮法制备NTO/HMX基PBX

为了获得安全性能较好的压装高聚物粘结炸药(PBX),以3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和奥克托今(HMX)为主体炸药,采用水悬浮法制备了NTO/HMX基压装PBX,测定了NTO在水中的溶解度,考察了水药比、搅拌速度对包覆效果的影响和主炸药粒度对撞击感度的影响,测定了产品的爆速。结果表明:NTO在水中的溶解度较大,在常温下制备,用NTO饱和水溶液代替水作分散介质;最佳工艺条件为:水药比(体积质量比)为1.6∶1,搅拌速度为500 r/min;主炸药粒度细化后产品的撞击感度下降了43%,只有15.3%;产品的爆速为8 200 m/s,达到了理论爆速的95%以上。