微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铅和镉

本文建立了采用微孔滤膜采集空气中铅和镉,自动石墨消解仪对滤膜样品进行前处理,石墨炉原子吸收法进行测定的方法。本实验优化了消解液的组合,使滤膜样品消解更完全,当采样体积为300L,铅、镉的最低检出质量浓度分别为0.0001、0.00001mg·m~(-3),加标回收率在92.1%～103.4%之间,6次测定的相对标准偏差均小于4%。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量环境空气中痕量铅和镉的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定芡实等中药中的铅镉

建立了芡实、麦冬和三七中重金属铅、镉的快速测定方法。样品经NHO_3-H_2O_2微波消解后,利用石墨炉原子吸收分光光度法测定,该方法的线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9987和0.9996,检出限分别为0.15和0.025ng·m L~(-1),加标回收率为91.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)≤2.31%。结论该方法灵敏度高、快捷,可作为芡实、麦冬和三七中重金属铅、镉的有效检测手段。     

石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法。日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定。在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg·L~(-1),5-80μg·L~(-1)及5-60μg·L~(-1)范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg·L~(-1)。样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定。     

牛耳枫等五种药材重金属元素含量分析

目的测定牛耳枫、三叉苦、胆木、青牛胆、山苦茶五种药材中重金属元素含量。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定五种药材中铜、铅镉含量,用氢化物原子荧光法测定其中的砷、汞含量。结果牛耳枫中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为6.700,0.080,3.000,0.052,0.690mg/kg;三叉苦中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.300,0.040,1.600,0.040,0.820mg/kg;胆木中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为2.700,0.020,1.250,0.038,0.400mg/kg;青牛胆中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为5.000,0.120,0.690,0.050,0.620mg/kg;山苦茶中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.400,0.075,0.520,0.044,0.480mg/kg。结论5种药材重金属含量均符合药用植物及制剂的外经贸绿色行业标准。     

ICP-AES法分析污泥中铅、镉、铬

采用王水消解,用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定污泥中铅、镉、铬,方法的回收率分别是92%、95%、101%,相对标准偏差分别为0.9359%、1.4061%、0.4524%,符合仪器要求,分析结果与原子吸收法比较,无显著差异.     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

不同水质特征污水厂处理过程中的重金属归趋特性

以济南市A厂和淄博市B厂两座不同进水污水厂各处理单元与脱水污泥作为研究对象,利用微波消解法对污水和污泥进行预处理,利用石墨炉原子吸收(GFAAS)为分析手段,检测两个污水厂各处理单元中镉(Cd)、铜(Cu)、镍(Ni)和铬(Cr)四种重金属的含量,分析水厂中各处理单元对四种重金属的去除特性。结果表明,在进水中,A厂和B厂中Ni的含量最高,分别为38.9782μg/L和43.8589μg/L, Cr的含量最少,分别为1.4751μg/L和2.2096μg/L,B厂四种重金属含量均明显高于A厂。所有处理单元均对四种重金属有去除效果,其中沉砂池和二沉池对四种重金属的去除效果较好。重金属污染物有很大一部分蓄积在了污泥中。在浓缩池中,A厂Cd、Cu、Ni、Cr四种重金属的含量分别为1.2475、154.838、86.4082、114.8933 mg/kg,B厂Cd、Cu、Ni、Cr四种重金属的含量分别为1.3337、197.414、133.0701、122.1047 mg/kg。     

虾皮中重金属含量的测定

重金属不能被生物降解,相反却能在生物体中富集,且海洋生物对重金属有较强的富集能力。当含量达到一定程度时,危害人体健康。本文以散装虾皮和市售包装成品的虾皮为实验材料,采用湿法消解和微波消解两种前处理方法,利用石墨炉原子吸收光谱法检测虾皮中铅和镉的重金属含量。结果显示:微波消解优于湿法消解,试样测定的回收率分别为铅98%~104%和镉102%~108%,RSD分别为铅5.5%~7.8%和镉2.9%~4.3%。     

X射线荧光光谱法快速测定聚合物材料镉和铅

提出能量色散型X射线荧光光谱仪快速测定聚合物镉和铅的测试方法。校准曲线线性范围分别在250 mg·kg~(-1)、1100 mg·kg~(-1)内,方法检出限分别为4.8 mg·kg~(-1)、4.2 mg·kg~(-1)。方法应用于测定EC680和EC681k,镉和铅回收率介于90%~110%;测定标准物质和实际聚合物样品镉和铅精密度均小于15%。     

搪瓷餐具浸出液中锑、铅、镉的测定

本文介绍了用石墨炉原子吸收光谱法直接测定搪瓷餐具浸出液中痕量元素锑、铅、镉,并对这三种元素的灰化温度、原子化温度和原子化时间进行了选择试验。结果表明,本方法其有快速、简便、灵敏度高、干扰少等优点。采用本方法测定锑、铅、镉的灵敏度分别为3.3×10~(-11)、1.0×10~(-11)、1.2×10~(-12)克/1％吸收;回收率分别为96～106％、98～110％、98～108％;对于10ppb锑、8ppb铅、2ppb镉的溶液,其相对标准偏差分别为10.6％、4.6％和3.1％。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴4中重金属元素的方法.采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系运用石墨消解仪进行快速消解,应用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤铜、铅、镉、钴元素,结果表明,铜、铅、镉、钴的精密度及准确度均能满足测定要求,为土壤中铜、铅、镉、钴的测定提供了一种快速可靠的消解方法.     

浅谈原子吸收分光光度法测定塑胶跑道中可溶性重金属含量

本文应用了原子吸收法同时测定塑胶跑道成品中3种可溶性重金属铅、镉、铬的含量,方法快捷简便。方法的检出限分别为铅1mg/kg,镉0.1mg/kg,铬0.8mg/kg;方法的精密度分别为铅1.8%,镉0.9%,铬1.2%;回收率分别为铅98.0%,镉94.3%,铬103.7%。达到了合成跑道中可溶性重金属的分析要求,效果满意。     

石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属

通过采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中铅、镉和铬3种有害元素含量进行测量。首先对所要进行试验的大米做实验前的预处理,进行消解后,采用石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉和铬3种微量元素含量。结果表明,大米中铅的含量为0.080 mg/kg,镉为0.092 mg/kg,铬为0.062 mg/kg,加标回收率在98%~101%,同一样本平行测定6次的相对标准差小于2.5%。利用石墨炉原子吸收测定大米中的铅、镉和铬的分析方法准确可靠。     

金属表面镍镀层中铅和镉含量的测定

将金属镀镍材料在210 ℃、10%(体积分数)的HCI中退镀15 min,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定退镀液中铅和镉含量.根据退镀量及所测含量,计算出镀层中铅和镉的含量.该方法的铅、镉检出限分别为0.10 mg/kg和0.18 mg/kg,实际样品分析的相对标准偏差分别为3.33%和4.07%,加标平均回收率为94.5%～107%,能满足镀层有害物质检测相关规定的要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定2种植物叶中重金属含量

本文采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定茶叶和银杏叶2种植物叶中Pb、Cd和Cr等3种重金属含量,首先对干的叶子做预处理,然后采用微波消解,最后用石墨炉原子吸收法分别测定消解样品中Pb、Cd和Cr三种元素的含量。茶叶、银杏叶中铅的含量分别0.459 mg/kg、2.45 mg/kg,镉的含量分别为0.0425 mg/kg、1.22 mg/kg,铬的含量分别为0.461 mg/kg、5.18 mg/kg,三种元素的加标回收率均在92.0%-97.3%,相对标准差均小于2.5%。表明利用石墨炉原子吸收测定茶叶、银杏叶中的铅、镉和铬的分析方法是准确的。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海胆中铅、镉

海胆基质复杂,且在石墨炉测定条件下,铅、镉较易挥发,加入基体改进剂后,可以提高灰化温度,通过对基体改性剂的选择和石墨炉原子吸收工作条件的优化,对元素原子化过程进行了探讨,以硝酸钯作为基改剂,得到铅、镉的灰化温度和原子化温度分别为:800℃、2400℃和500℃、2200℃。通过实验验证,该法快速、准确,可满足海胆中微量铅和镉的测定。