等温蒸馏法制备高纯盐酸

在痕量和超痕量物质的研究与分析工作中,特别需要高纯试剂。许多研究工作能否顺利进行,常常以能否获得高纯试剂为前提。文献介绍了应用等温蒸馏法制备高纯挥发性酸与碱的方法及鉴定产品纯度的方法。在此基础上,本文对高纯盐酸的具体操作步骤、仪器装置以及不同条件下的蒸馏效率等进行了实验。实验表明,用该方法制备高纯盐酸具有简便、易行和可靠的特点。本文所采用的提纯方法对硝酸、醋酸等挥发性酸、氨水等挥发性碱的提纯同样是适用的。     

熔融结晶技术用于制备高纯对二氯苯

讨论了以熔融结晶技术制备高纯对二氯苯的工业背景及技术原理，并介绍了国内外已经开发成功且已工业化的三种类型熔融结晶器，对其优缺点进行了评价。     

真空蒸馏法制备高纯碲的研究

近年来,由于碲广泛应用于各高精尖行业,其需求量也在日益增加,对碲产品的纯度要求也更加严格,特别是在高纯碲产品中,微量杂质都会影响其含碲材料的性能.因此鉴于高纯碲产品的高质量要求,本文使用真空蒸馏-区域熔融的方法,采用真空蒸馏碲提纯炉,在蒸馏温度为600℃,真空度控制在2 Pa,蒸馏时间控制在3 h时,可使蒸发率达到96...     

对溴甲苯的合成工艺研究

采用桑德迈尔反应路径,选用工业原料制备对溴甲苯,实验的目的在于探索工厂生产中降低成本提高质量的方案。实验表明：产品总收率为66．4％,生产周期为4h,纯度〉99．5％,缩短了生产周期,提高了产品质量。     

结晶母液蒸馏套用制备对甲苯磺酸的绿色工艺研究

研究了用蒸馏除水的方法浓缩磺化母液,并与吸收酸混和应用于甲苯磺化制备高纯度对甲苯磺酸。蒸馏出的酸性水用于稀释磺化液结晶出对甲苯磺酸。使加入水和生成水与结晶水、物料夹带水和母液中的水能达到平衡,因而从工艺设计的源头减少废酸的污染。     

间—溴甲苯的制备

間-溴甲苯在文献上和实际生产中都采用“3-溴-4-乙酰氨基甲苯”在酸性条件下水解去酰,然后使成盐酸盐,再经重氮、还原而得,其反应式如下: (1) P-CH_2C_6H_4NH_2+CH_3COOH→P-CH_3C_6H_4NHCOCH_3+H_2O (2) P-CH_3C_6H_4NHCOCH_3+Br_2→     

用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺

研究了以MgCl2?6H2O为镁源,Na2CO3为沉淀剂,在反应温度为35 ℃的条件下,通过恒流进料,制备出高纯镁砂的前体。由XRD表征结果可知：前体的主要成分为二水合碳酸镁（MgCO3?2H2O）。在800 ℃温度下,将前体煅烧2 h,得到高纯度、粒径分布均匀的活性MgO颗粒。后续高温真空烧结致密化的过程中,与果壳、焦油活性炭相比,当椰壳活性炭作为第二相添加剂时,高纯镁砂的气孔率降低和体积密度提高效果最为明显。对比可知,椰壳活性炭的添加量为0.03%～0.05%时效果最优,经1600 ℃真空烧结5 h得到烧结镁砂的体积密度高于3.4 g/cm3,纯度高于98.5％。     

高纯度对溴甲苯

以对甲苯胺为原料,采用两步反应法制备出高纯度对溴甲苯。该工艺在传统工艺的基础上采用独特的工艺方法,改变反应条件,抑制了邻溴甲苯、间溴甲苯的生成。产品收率76％,产品含量≥99.9％,单一杂质含量≤0.1％。南京金陵化工厂已建立了100t/a的生产装置。     

减压蒸馏辅助熔融结晶分离技术制备高纯二甲基亚砜

二甲基亚砜(DMSO)是一种非质子极性溶剂,由于它对化学反应具有特殊的溶媒效应以及对许多物质的溶解特性,因此被称为"万能溶剂"。目前,在化工、制药、塑料等许多化工领域具有广泛的应用。采用减压蒸馏辅助熔融结晶分离技术制备二甲基亚砜。该方法具有操作简便、环境友好、纯化效率高等优点,为规模化生产提供了一种新的手段。     

蒸馏 - 结晶耦合法的初步研究

针对从生产乙烯的裂解渣油中提取工业萘的体系,研究了蒸馏结晶耦合法的可行性。实验结果表明蒸馏结晶耦合法不仅能够有效地解决易结晶物质在分离过程中结晶析出而堵塞装置系统的问题,而且可以提高产品的纯度,强化蒸馏过程。     

钛铁矿制备高纯钛白粉浸出工艺优化

本文采用"硫酸浸出-水解结晶除杂-钛盐水解-煅烧"工艺从钛铁矿中回收钛白粉.综合考察了浸出过程中温度、搅拌强度、时间、固液比、硫酸浓度等因素对浸出率的影响.实验结果表明,浸出过程中最佳浸出参数为浸出剂浓度为18.4mol/L的硫酸、浸出温度为160℃、浸出时间为90min、浸出搅拌强度为400r/min、固液比为1∶1...     

利用粉煤灰制备高纯硫酸铝工艺研究

酸浸法是粉煤灰提铝的重要方法之一.以粉煤灰为原料,经球磨活化、硫酸浸出、浓缩结晶、除铁等工艺制备出高纯硫酸铝.研究了粉煤灰粒度、酸液浓度和反应温度对Al2O3提取率的影响,并提出了利用乙醇进行硫酸铝除铁的工艺方法.当粉煤灰的粒度达到201μm,硫酸溶液浓度为50%～60%,反应温度200～240℃时,Al2O3提取率可...     

蒸馏-结晶耦合过程熔融结晶部分中发汗对产品纯度的影响

主要研究发汗在蒸馏.结晶耦合工艺中分离乙酸.氯苯共沸体系的应用.以发汗温度和发汗时间为工艺控制条件,通过对乙酸纯度、结晶率、发汗率,产品提纯能力等工艺参数的考察,来阐述发汗对于结晶过程的重要意义.通过实验得出最佳发汗温度为2℃,发汗时间为2.5 h.     

酯化-蒸汽渗透耦合法制备高纯柠檬酸三乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,乙醇为带水剂,柠檬酸与乙醇为原料,通过酯化-蒸汽渗透膜脱水耦合法制备高纯度柠檬酸三乙酯。主要考察了膜面积对反应时间、酯化率、纯度的影响,优化出膜面积并进行了中试实验验证。     

亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件的研究

介绍了一种制备超净高纯盐酸的工艺路线:以优质工业盐酸为原料,经过蒸馏、过滤、洗涤、吸收、亚沸蒸馏,得到的超净高纯盐酸中主要金属离子的质量分数均小于1.0×10-10。对亚沸蒸馏提纯技术中影响产品产出速率以及产品浓度的工艺条件(包括液面温度、冷却水流量、进料速率以及进料浓度)进行了讨论。     

亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件的研究

介绍了一种制备超净高纯盐酸的工艺路线，从工业优质盐酸开始，采用蒸馏、过滤、洗涤、吸收、亚沸蒸馏方法，提纯出超净高纯盐酸，其主要金属离子浓度含量均小于0.1ppb。同时针对亚沸蒸馏提纯技术，影响产品速率以及产品浓度的工艺条件，包括液体温度、冷却水流量、进料速率以及进料浓度进行了讨论。     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

磷石膏制备高纯硫酸钙的循环工艺

为高效利用磷石膏中丰富的CaSO_4资源,采用化学试剂循环利用工艺,以磷石膏为原料,制备了高纯度硫酸钙产品。首先用NaOH溶液分解磷石膏,将其中的SO_4~(2-)分离出来,得到Na_2SO_4溶液;余下的钙渣再用盐酸溶液溶解其中的Ca~(2+),除去酸不溶渣,得到CaCl_2溶液;将硫酸溶液加到CaCl_2溶液中,得到高纯度硫酸钙沉淀和盐酸溶液。盐酸溶液可循环用于溶解钙渣中的Ca~(2+)。硫酸和氢氧化钠溶液则可通过电解Na_2SO_4溶液制得。最终得到的硫酸钙产品纯度可达99.72%,CaSO_4回收率为85.99%。     

氯化还原法制备高纯砷的工艺研究

高纯砷是制备砷化镓、砷铝化镓、砷化铟等半导体材料的重要原料,其最常见的制备方法是氯化还原法。本文主要从改进工艺设备和优化参数设计的方面来研究如何提高高纯砷的产量和质量。结果表明,改进后真空升华、氯化和脱氯、精馏、氢化还原装置具有明显的效果。     

苯甲醛制备高纯苯甲醇的工艺研究

通过苯甲醛歧化反应制备苯甲醇,由硼氢化钾精制苯甲醇,同时使用气相色谱法对高纯苯甲醇中苯甲醛的含量进行测定,控制苯甲醛在苯甲醇中的含量,以达到提高苯甲醇品质的目的。该研究结论对高纯苯甲醇制备方法的选择提供重要依据。