测定尿液中血红蛋白含量的共振散射新方法

在酸性介质中,锌试剂和血红蛋白通过静电引力作用生成离子缔合物,从而导致体系的共振散射信号增强,据此建立了一种简单、灵敏、快速测定血红蛋白含量的共振散射光谱新方法。在优化的实验条件下,血红蛋白质量浓度在0.04~1.20μg/m L范围内与体系共振散射强度的增加值(ΔI)呈良好的线性关系(λ=605 nm),线性回归方程为ΔI=113.43ρ-0.517 0(μg/m L),相关系数r=0.998 3,方法检出限为0.02μg/m L。将该方法应用于尿样中血红蛋白含量的检测,回收率为93.40%~106.66%,结果令人满意。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca~(2+)、Al~(3+),150倍Cu~(2+)、Cd~(2+)、SO_4~(2-),50倍Cl~-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb~(2+)不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca⁽²⁺⁾、Al(2+)、Al⁽³⁺⁾,150倍Cu(3+),150倍Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾、SO_4(2+)、SO_4^(2-),50倍Cl(2-),50倍Cl^-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb⁽²⁺⁾不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

共振散射光谱法测定卡托普利

在pH为3.0时,Fe(Ⅲ)和K_4[Fe(CN)_6]生成普鲁士蓝离子缔合物,体系在335 nm处呈现较强的共振散射效应(IRS)。加入卡托普利后,卡托普利分子中的巯基可还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),导致体系的共振散效应减弱,且随着卡托普利浓度的增加,体系335 nm处共振散射强度呈线性下降,在卡托普利浓度为0.01～1.50μg/mL范围内,线性回归方程为ΔIRS=901.07ρ+334.94,相关系数(R)为0.9989,体系的检出限(3σ/k)为1.33 ng/mL。用于药物中卡托普利的含量测定,结果满意。     

共振光散射法测定阿昔洛韦铁（Ⅲ）—阿昔洛韦—K_3[Fe（CN）_6]体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在稀盐酸介质中,阿昔洛韦能还原Fe3＋为Fe2＋,Fe2＋进一步与[Fe（CN）6]3-反应生成配合物Fe3[Fe（CN）6]2,此时能引起RRS光谱的显著增强。散射强度（ΔI）在一定范围内与药物浓度呈线性关系,方法对阿昔洛韦的检出限为0.038μg/mL,线性范围0.05～4.0μg/mL。文章研究了RRS法的适宜反应条件和共存物质的影响,由此发展了高灵敏、简便快速测定阿昔洛韦的新方法,可用于尿样中阿昔洛韦的测定。     

亚铁氰化铜共振散射法间接测定卡托普利

在酸性介质中,铁氰酸根离子被卡托普利还原成亚铁氰酸根离子后与硫酸铜反应生成亚铁氰化铜粒子而导致体系的共振光散射信号显著增强。在492 nm处增强的共振散射信号强度(ΔI_(RS))与卡托普利的浓度在0.05～1.40μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了一种检测卡托普利含量的共振散射(RS)分析方法。线性回归方程为ΔI_(RS)=305.59+1962.8ρ(ρ,μg/mL),相关系数(R)为0.9960,检测限(3σ/k)为0.017μg/mL。该方法已成功用于卡托普利片剂的测定。     

酚藏花红共振散射光谱法测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质中,亚氯酸根能氧化I~-为I_2,过量的I~-与I_2形成I_3~-,酚藏花红能与I_3~-反应生成纳米缔合物,缔合物在320 nm处产生共振散射效应,据此建立了一种共振散射光谱法测定ClO_2~-的新方法。探讨了碘化钾和酚藏花红用量等因素对体系的影响。在最佳实验条件下,亚氯酸钠在0.006 07~0.546μg/mL范围内与ΔIRS呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔIRS=3 477.4ρ+54.532(ρ的单位为μg/mL),相关系数(R~2)为0.994 5,检出限(3σ)为3.9×10~(-3)μg/mL。     

共振光散射法测定生物样本脱氧核糖核酸的含量

目的:建立溴化乙锭(EB)与脱氧核糖核酸(DNA)的共振光散射光谱法测定生物样本DNA的含量。方法:在含一定量EB的PBS磷酸缓冲溶液(p H 3.5)中,依次加入不同浓度的DNA,检测该体系的共振光散射强度。结果:在波长为363.0 nm处,存在一共振光散射增强峰,其增强强度(IRLS=I-I0)与DNA浓度呈明显的线性关系。线性方程为ΔIRLS=2.8711CDNA+5.435,R=0.9955,方法的线性范围为0.025~50.8μg/m L,检出限为0.5 ng/m L。结论:本实验建立的EB-DNA共振光散射法是一种灵敏高、适用于生物样本中DNA含量的简便方法。     

8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

共振散射光谱法对视黄醇结合蛋白的测定分析

在pH5.29 Na_2HPO_4-KH_2PO_4缓冲溶液中,羊抗人视黄醇结合蛋白与视黄醇结合蛋白(RBP)发生特异性反应生成免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰显著增强。RBP在0.6~360 ng/m L范围内与ΔI340nm存在良好的线性关系,回归方程为ΔI340nm=1.0063CRBP+9.541,相关系数R为0.996 9,检出限0.1 ng/m L,用于定量分析肾病患者血清中的视黄醇结合蛋白含量,并与免疫透射比浊法比较,结果满意。     

铁氰化钾分光光度法测定头孢氨苄

建立了一种以铁氰化钾为探针,利用分光光度法测定头孢氨苄的新方法。实验表明:头孢氨苄可以将Fe(III)还原为Fe(II),生成的Fe(II)与铁氰化钾反应生成可溶性的普鲁士蓝,其最大吸收波长为700nm。头孢氨苄在80~160μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.03281+0.00749c(μg/m L),线性相关系数R=0.9982,检出限为0.2384μg/m L。本法可直接用于片剂及牛奶中头孢氨苄含量的测定。     

吖啶橙共振散射光谱法快速测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙(AO)与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10-4~0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ+9.273 9,相关系数(R2)为0.992 7,检出限(3σ)为1.8×10-4 mg/L。     

氯化镝与甘氨酸配位反应的热化学研究

用新型的具恒温环境的反应热量计 ,以 2 mol/L HCl为量热溶剂 ,分别测定了 Dy Cl3·6H2 O (s) +3Gly(s) (Gly代表甘氨酸 )和配合物 Dy(Gly) 3Cl3· 3H2 O(s)在 2 mol/L HCl溶液中的溶解焓变。根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到六水氯化镝与甘氨酸配位反应的反应焓Δr Hθm(2 98.2 K) =- 2 6.2 89k J/mol,并估算出配合物 Dy(Gly) 3Cl3· 3H2 O的标准生成焓 Δr Hθm(2 98.2 K) =- 3650 .5k J/mol。     

以铁氰化钾为探针试剂光度法测定卡比马唑

采用K_3[Fe(CN)_6]为探针试剂分光光度法测定卡比马唑的新方法。研究表明,在酸性条件下,卡比马唑使Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)可以与K_3[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFeIII[FeII(CN)6]。卡比马唑的浓度在0.05~4.8μg/m L范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.02016+0.35987C(μg/m L),相关系数R=0.9998,检出限为0.042μg/m L,相对标准偏差R.S.D.=0.58%(n=11),间接测定卡比马唑的摩尔吸光系数ε=6.7×105L/(mol·cm-1)。本方法成功用于药物中卡比马唑含量的测定,平均回收率为98.3%~102.0%,结果满意。     

钛铁试剂共振散射法测定废胶片中的银含量

在p H 3.5的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中,钛铁试剂(Tiron)和Ag(Ⅰ)在室温下发生配位反应,使得体系在323 nm处产生1个较强的共振散射峰。在优化实验条件下,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与Ag(Ⅰ)的质量浓度(0.010~4.0μg/m L范围内)呈良好的线性关系,其检出限为27.4 ng/m L。该法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于废胶片中Ag含量的测定,回收率为96.8%~98.7%。     

双乙酰-肌酸-CTMAB体系共振光散射法测定尿中痕量α-萘酚

在弱碱性介质中,α-萘酚被双乙酰氧化为α-萘醌,α-萘醌与肌酸生成荧光化合物,该化合物与十六烷基三甲基溴化铵生成离子缔合物,使体系的共振光散射增强,在1.44×10-9~2.00×10-7mol/L范围内,共振光散射强度(RLS)与α-萘酚浓度呈良好线性关系,回归方程为:△I=186.9c(×10-8mol/L)+84.89,r=0.999 1,检出限为4.31×10-10mol/L,样品的加标回收率为96.0%~104.0%,RSD=0.80%~3.42%,该方法可用于尿液中痕量萘酚的测定。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

共振光散射法测定水中痕量总锰

建立一种环境水样中总锰的共振光散射分析新方法。在pH=6.0的Tris-HC l缓冲溶液中,锰(Ⅶ)氧化二甲基亚砜(DMSO)成为二甲基砜(DMSO2),生成的Mn2+与DMSO2结合形成离子缔合物,使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下,在6.3×10-9~7.5×10-5mol/L浓度范围内,体系的△I值与锰(Ⅶ)浓度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△IRLS=-217.3+114.7 c(r=0.999 1);检出限为1.9×10-9mol/L;样品加标回收率为102.3%~106.5%。该法简便,特异,灵敏度高。用于环境水样中总锰的测定,结果满意。