TBA-Pb~(2+)-hemin模拟酶催化显色法测定水中痕量铅

在pH 7.5的Tris-HCl缓冲液中,凝血酶适体(TBA)与Pb2+形成复合物,再与氯化血红素(hemin)配位结合,形成辣根过氧化物模拟酶,能催化H2O2氧化2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS),生成蓝绿色自由基产物,导致体系在415 nm处吸光度值增加,且在1.07×10-10~6.01×10-7mol/L范围内△A值与Pb2+浓度有良好线性关系,其回归方程为△A=0.409 c(×10-9mol/L)+40.7,相关系数r=0.996 6,检出限为3.21×10-11mol/L,相对标准偏差在0.67%~3.45%。用于环境水样测定,回收率在98.2%~102.7%。该方法特异性好、灵敏度高。     

鹿蹄草素的电化学检测研究

建立鹿蹄草素的电化学检测方法,并用于鹿蹄草素的含量测定。在0.10 mol/L的Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.86)缓冲溶液中,50 mV/S的扫描速度下,用差分脉冲伏安法对鹿蹄草素进行含量测定,鹿蹄草素在玻-碳工作电极上出现一对氧化还原吸收峰,鹿蹄草素的氧化峰电流与其浓度在4.0×10-7~2.4×10-6mol/L的范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:I=-49.719 7-1.287 2C,r=0.996 7,检出限为4.0×10-7mol/L。该方法操作简便、快捷、结果可靠。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

ZnS量子点荧光探针对Pb~(2+)的检测研究

以L-半胱氨酸修饰ZnS量子点为荧光探针,测定火腿肠中Pb~(2+)含量。对ZnS量子点进行了UV、IR、荧光性能表征。研究了酸度、ZnS量子点浓度对体系荧光强度的影响,最佳测定条件为pH 8,L-半胱氨酸-ZnS量子点(L-ZnS量子点)浓度为1.0×10~(-6)mol/L。基于Pb~(2+)浓度对体系的荧光猝灭效应,实现对Pb~(2+)的定量检测,Pb~(2+)浓度在1.0×10~(-7)~4.5×10~(-5)mol/L范围内与体系的荧光强度线性关系良好,R2=0.984 7,检出限(3σ/S)为3.7×10~(-8)mol/L。线性方程为F0/F=88.14-14.05cPb~(2+),RSD=5.4%(n=6)。该方法简便、灵敏度高,可应用到检测Pb~(2+)诸多方面。     

聚L-酪氨酸修饰玻碳电极测定没食子酸

目的:建立一种快速测定食品中没食子酸的电化学方法。方法:采用循环伏安法制备了酪氨酸修饰电极。对聚合条件进行了优化,并研究了没食子酸在此电极上的电化学行为。结果:在pH值=2. 2的磷酸盐缓冲溶液中,在2. 0×10-7～1. 0×10~(-5)mol/L范围内,没食子酸的浓度与其氧化峰成线性关系:ipa(A)=4. 75×10~(-8)+1. 14c (mol/L),相关系数(R)为0. 9993,最低检出浓度c=8. 0×10~(-8)mol/L。结论:本方法简单、快速、灵敏,适用于测定食品中没食子酸的含量。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

模拟酶催化分光光度法测定水中苯酚

在p H 10.0的Na2B4O7-Na OH缓冲溶液中,以四羧基铁酞菁作为模拟酶催化过氧化氢氧化苯酚,然后再与4-氨基安替比林偶联显色,产物在505.0 nm处有最大吸收,据此建立了一种测定苯酚的新方法。在最佳条件下,苯酚在2.55×10-7~7.15×10-5mol/L浓度范围内与吸光度的增加值(ΔA)呈良好的线性关系,线性回归方程为:ΔA=1.089×104c+0.006 5(c为苯酚的浓度,mol/L),r=0.999 0,检出限为8.78×10-8mol/L,将方法用于水样中苯酚含量的测定,结果令人满意。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

磺胺嘧啶荷移反应及荧光光谱性质研究

用荧光法研究了乙酰丙酮-甲醛与磺胺嘧啶(SD)的荷移反应的条件,并探讨了发光机理。实验表明,磺胺嘧啶荷移配合物的激发和发射波长为λex/λem=410/465nm,磺胺嘧啶在6·4×10-8~1·9×10-6mol/L范围内的荧光强度与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为:F=7·18c 273·31,r=0·9977,检出限为2·56×10-8mol/L。方法用于磺胺嘧啶钠注射液中含量的测定,结果令人满意。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7~7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%~3.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

染料木素在碳糊电极上的电化学行为及其测定

在p H=3.0的磷酸盐缓冲液中,通过循环伏安法研究了染料木素在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,并探讨了其电化学反应机理。结果表明:染料木素在+1.14 V和+0.746 V处出现了两个氧化峰。氧化峰电流(Ip1)在浓度范围为4.0×10~(-9)~2.0×10~(-6)mol/L内呈线性关系,检出限为6.5×10~(-9)mol/L。对8.0×10~(-7)mol/L的染料木素平行测定6次的相对标准偏差为2.8%。该方法可用于对人体内服用过染料木素后的药物代谢含量进行测定,回收率在97%~102%之间。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

单扫描示波极谱法测定盐酸普罗帕酮

建立了盐酸普罗帕酮(Propafenone Hydrochloride,心律平,简称PPF)的单扫描极谱分析方法,在0.12mol.L-1NH3.H2O-NH4Cl(pH=9.25)溶液中,盐酸普罗帕酮得到一良好的二阶导数还原峰,Ep(vs.SCE)=-1.424V。峰电流与浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9994,n=11),检出限为2.0×10-7mol/L。并研究了该波的性质及电极反应机理。用该方法测定盐酸普罗帕酮,结果令人满意。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10~(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%~102%。     

基于纳米银聚集的共振散射光谱法测定痕量多巴胺

在弱酸性缓冲溶液中,质子化的多巴胺与表面包裹着柠檬酸根负离子的纳米银相结合,引起纳米银的聚集,导致体系在442 nm处共振散射强度增强,其强度增加值与多巴胺浓度呈线性关系,据此提出了一种利用纳米银的聚集效应采用共振散射技术测定痕量多巴胺的新方法。在选定最佳实验条件下,多巴胺的线性范围为1.0×10~(-7)~2.5×10~(-5)mol/L,线性回归方程为ΔI=2.808×10~7c+8.15,相关系数为0.999 2,检出限为2.78×10~(-8)mol/L。该方法操作简便,应用于注射液、人血清和尿液中多巴胺含量的检测,其加标回收率为96.4%~103.9%,相对标准偏差为0.31%~1.28%。