自动电位滴定仪测定循环液中碱度

目的:本着提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定循环液中碱度(KHCO3)的自动电位滴定法。方法:5 m L样品中加入50 m L无二氧化碳水,使用0.5059 mol/L盐酸标准溶液进行自动电位滴定,当p H=4.2到达滴定终点,根据消耗盐酸标准溶液体积测定循环液中KHCO3的含量。结论:与用于循环液中KHCO3含量测定的手动滴定比较,自动电位滴定法具有样品用量少、仪器操作简单、终点判断准确,灵敏度高、测量数据准确,适合硫磺回收循环液中KHCO3含量的检测。     

三元体系硼酸钠-硼酸镁-水和硼酸钾-硼酸镁-水15℃时相平衡研究

采用等温溶解平衡法,研究了三元体系硼酸钠-硼酸镁-水和硼酸钾-硼酸镁-水在15℃时固液相平衡,测定了2个体系的溶解度和平衡液相的密度、折光率、pH值。研究结果表明:两个三元体系15℃稳定相图中均有一个共饱点,2个两相区,1个三相区(分别为L+Na_2B_4O_7·10H_2O+Mg_2B_6O_(11)·15H_2O、L+K_2B_4O_7·4H_2O+Mg_2B_6O_(11)·15H_2O),体系存在3种固相为:Na_2B_4O_7·10H_2O、K_2B_4O_7·4H_2O和Mg_2B_6O_(11)·15H_2O,无复盐或固溶体生成。溶液中硼酸钠(硼酸钾)对多水硼镁石有很强的盐析效应,液相的密度、折光率和pH值随溶液中硼酸钠(硼酸钾)质量分数的增加呈有规律的变化。     

空气阴极电解合成过硼酸钠

用空气阴极代替锡阴极在Na_2CO_3-Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠.电解结果表明,在阴极电流密度为30～50mA·cm~(-2)时,阴极电流效率为65％～54％．X射线衍射表明结晶产物为NaBO_2·H_2O_2·3H_2O.恒电流计时电位法测定Na_2B_4O_7-H_2O_2和Na_2CO_3-H_2O_2体系电位与时间关系.从iτ~(1/2)～i关系求得过氧化氢与硼酸离子的络合速度常数为7.21×10~3L·s~(-1)·mol~(-1),过硼酸离子的离解速度常数为2.14×10~2s~(-1).Na_2CO_3-H_2O_2体系的ιτ~(1/2)与i无关,表明过碳酸离子离解速度很大.     

钛基镍-铁合金电极的制备及其析氢性能

采用恒电位电沉积法,在钛板上制备Ni-Fe合金电极。通过测量Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的阴极极化曲线,讨论了电沉积液中FeSO_4·7H_2O质量浓度、电沉积电位和时间对Ni-Fe合金电极析氢性能的影响,得到电沉积的最优工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 100 g/L,FeSO_4·7H_2O 15 g/L,H_3BO_3 20 g/L,抗坏血酸5 g/L,十二烷基硫酸钠1 g/L,pH=3.5,温度25℃,电位-1.3 V(相对于饱和甘汞电极),时间30 s。当电流密度为0.05 A/cm~2时,Ni-Fe合金电极在1 mol/L NaOH溶液中的析氢过电位比Ni电极低23%。Ni-Fe合金电极表面比Ni电极表面粗糙,其表面的Ni、Fe含量比约为2:3。     

HPLC法测定6-环己基-3,4-并环己基-5己-氮内酰胺-4-烯的含量

目的建立用HPLC法[1]测定6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯含量的方法。方法 HPLC法,采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.013 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H值3.0)、-V(乙腈):V(磷酸二氢钾溶液)=2:3的溶液为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长210nm。结果 6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯在分别在0.6~1.4 mg/m L(r=0.999 9,)范围内与峰面积线性关系良好,回收率分别为100.2%(RSD=0.8%)。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,可用于本品的方法质量控制方法。     

光亮镍镀液中硼酸含量的自动电位滴定

研究了光亮镍镀液中硼酸含量自动电位滴定的条件和方法。实验结果表明,用柠檬酸钾作掩蔽剂,防止Ni~(2+)的沉淀和其它重金属离子的干扰;加入丙三醇溶液,以pH复合电极为指示电极,进行自动电位滴定来测定硼酸,方法简便快捷,分析结果准确可靠。     

自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量

采用自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量。当硼酸质量为7.20~45.00 mg时,自动电位滴定法的测量相对误差小于1%,加标回收率为100.85%,比手工滴定法测量的准确度高。8次平行实验的相对标准偏差为0.18%,测量重复性较好。因此,用自动电位滴定法测定硼矿酸解液中的硼酸含量是可行的。     

氯化钾镀锌液硼酸含量快速测定法

氯化钾镀锌溶液中硼酸的测定,《电镀与精饰》上曾有报导.方法有亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌——容量法和亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌——电位滴定法.前法在用亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌时,由于过量亚铁氰化钾及亚铁氰化锌沉淀的存在,致使终点不够明显,结果易偏高.后法操作繁琐且费时较长,不太适合生产部门的快速控制分析要求.而且,一般车间化验室不一定有电位计和电磁搅拌装置,虽然方法可行,也难以普及应用.     

烷基硼酸二乙醇胺酯表面活性剂的合成及表面活性的研究

以二乙醇胺同硼酸为原料合成硼酸二乙醇胺酯,然后与十二酸甲酯及溴代十二烷合成了十二酰胺硼酸二乙醇胺酯(RNOB)和N-十二烷基硼酸二乙醇胺酯(RNB),并利用红外、元素分析和核磁对其结构进行了表征,采用了表面张力法确定了RNOB和RNB的临界胶束浓度(cmc),考察了盐度、pH对cmc的影响。结果表明:RNOB与RNB的cmc和γcmc分别为4×10-4mol/L和1 2×10-4mol/L;33 3mN/m和31 5mN/m。pH=10时,RNOB-0 1mol/LNaCl和RNB-0 1mol/LNaCl溶液的cmc比不含NaCl的小。RNOB-0 1mol/LNaCl和RNB-0 1mol/LNaCl的cmc随着PH值的下降而增加,对RNOB-0 1mol/LNaCl溶液,在pH=4时由于水解使γcmc下降。     

非水电位滴定法测定镀铬溶液中氯离子

提出了以Ag-W双金属电极在大于85％丙酮非水介质中显示电位滴定终点,以硝酸银滴定镀铬溶液中微量氯离子的新方法。在等当点以前,电位的变化非常小,而到达等当点时,电位发生突跃,非常敏锐。镀铬液中大多数金属离子,例如Cr~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Mg~(2+)、Sr~(2+)以及某些阴离子,例如SO_4~(2-)、BO_3~(3-)、SiF_6~(2-)等均不干扰测定。铬酸必须用冰乙酸-无水乙醇还原至低价,游离F~-的干扰可加入硼酸消除。用于镀铬溶液中氯离子的测定,结果令人满意。     

MECC-AD法测定黄连和黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

建立检测黄连、黄柏中生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)含量的MECC-AD测定方法。在自组装仪器上,以0.3 mm(i.d.)碳圆盘微电极为工作电极,在1.150 V(Ag/AgCl)的检测电位下,以含有0.008 mol·L-1的胆酸钠(SC)溶液与3%甲醇溶液的0.2mol·L-1H3BO3-0.05 mol·L-1Na2B4O7·10H2O缓冲液(pH值=8.45)为运行液;当毛细管长度65 cm(i.d.25μm),分离电压10 kV,三种待测物在15 min内完全分离。本方法测定三种生物碱的线性范围分别为(0.37~32.6、0.98~41.7、0.25~25.9μg·mL-1);检出限分别为(0.15、0.36、0.08μg·mL-1)。结论:该方法已成功应用于黄连、黄柏等中药材中3种生物碱含量的测定。     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

光度滴定法测定羧甲基菊粉的取代度

用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确定羧甲基的含量,进而求得在m(菊粉)∶m(氯乙酸)=1∶1.1、1∶1.6、1∶2.2时制得的3种不同羧甲基菊粉的取代度分别为0.34、0.43和0.48。     

316L不锈钢双极板表面聚酰亚胺复合涂层的制备与性能研究

采用共混-喷涂-热压的方法,在316L不锈钢表面上制备了10μm厚不同导电填料含量的石墨/聚酰亚胺(G/PI)、纳米炭/聚酰亚胺(C/PI)复合涂层。通过扫描电镜(SEM)、动电位极化、粘附力测试,以及接触电阻和水接触角测量,比较了含40%～70%(质量分数)填料的两种涂层的各项物理化学性质及其对316L不锈钢耐腐蚀性能的影响。结果表明,C/PI与G/PI涂层均能有效提高316L不锈钢基板的疏水性及耐蚀性,但G/PI涂层与316L不锈钢基板的结合力更好,更适合用作316L不锈钢双极板的耐蚀涂层。在含0.5 mol/L H_2SO_4和5 mg/L F-的溶液中,40%填料含量的G/PI复合涂层的耐蚀性最好,水接触角为86.6°。当组装扭矩为4.0 N·m时,70%G/PI涂层与碳纸的接触电阻为17.24 mΩ·cm~2,较316L不锈钢降低了约80.49%。     

扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10~200μg/m L线性范围良好,相关系数R~2=0.996 6,添加回收率74.62%~106.07%,相对标准偏差0.27%~2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%~14%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

HPLC测定达原饮中的芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Aglient ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6×250mm,5μm);流动相:0.2%H3PO4溶液-甲醇(体积比50∶50);检测波长分别为230nm(芍药苷)和280nm(黄芩苷);柱温为30℃;流速为1m L·min~(-1)。结果:芍药苷和黄芩苷分别在9.69~155.04μg·m L~(-1),18.66~298.56μg·m L~(-1)线性关系良好,平均回收率分别为99.03%,98.98%,RSD分别为1.95%,1.67%。结论:该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于达原饮中芍药苷和黄芩苷含量的同时测定。     

扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10²00μg/m L线性范围良好,相关系数R200μg/m L线性范围良好,相关系数R²=0.996 6,添加回收率74.62%2=0.996 6,添加回收率74.62%¹06.07%,相对标准偏差0.27%106.07%,相对标准偏差0.27%².88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%¹4%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

木塑复合材料化学镀铜及其性能

对采用选择性激光烧结法制备的木塑复合材料依次进行渗蜡、打磨、碱性高锰酸钾溶液粗化和银氨溶液活化后再化学镀铜。化学镀铜配方和工艺条件为:CuSO_4·5H_2O 15 g/L,37%(质量分数)甲醛15 mL/L,酒石酸钾钠15 g/L,乙二胺四乙酸二钠20 g/L,亚铁氰化钾0.01 g/L,NaOH适量,pH 11.5~12.0,装载量3 dm~2/L,温度50°C,时间20 min。所得铜镀层均匀、致密,有金属质感,厚度为2.49μm,结合力为1级,表面电阻为0.597Ω。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 m L使溶解,加3.0 m L三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02～76μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12～0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。     

离子交换树脂吸附法提纯硼酸

离子交换吸附法是一种有效的提纯方法,实验选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂,成功地提高了硼酸纯度.离子交换过程中,采用混合床,将传统方法的阴阳离子树脂体积比例由1∶1增加到3∶1利于吸附阴离子.实验研究了树脂粒度、硼酸溶液的浓度、溶液流速,树脂层的高度以及溶液温度对离子交换的影响.优化了离子交换过程中工艺参数,使其达到最佳交换吸附效果.实验结果表明,室温条件下,当树脂粒度为100目,硼酸溶液浓度在0.80 mol/L,交换层高度大于25 mm,交换时间在40 min,溶液流速为8 mL/min,树脂层高度大于800 mm可使离子充分交换,且始漏量大于96％,树脂交换的穿漏点为1.4L.经离子交换吸附后,硼酸纯度可达到99.90％,其中的主要杂质含量Fe＜ 1.96×10-6,Cl-＜ 1.12×10-6,SO42-＜5.14×10-6.