新型固相微萃取涂层的制备与应用

实验合成了苯乙烯-甲基丙烯酸-醋酸乙烯酯聚合物,作为固相微萃取的涂层,考察了聚合物的热稳定性,自制SPME装置。采用HS—SPME—GC方法测定了水中苯、甲苯、二甲苯。对该方法的线性、重复性、最小检出限、回收率等进行了试验测定,结果令人满意。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取（solid phase microextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法，与传统的溶剂萃取技术相比，该技术具有快速，高效 ，简便，园需溶剂，易于自动化操作等优点，目前已经被应用于环境分析和药品检测等许多领域，本文简介了固相微萃取技术的原理以及该技术在生产，生活领域上的应用。     

应用固相微萃取技术测定磷脂中丙酮残留量

采用固相微萃取气相色谱法测定磷脂中的丙酮残留量。实验结果表明 ,方法的检出限为0 4 3μg·g-1,RSD值为 3 0 %。在 0～ 30 0 μg·g-1范围内线性良好 ,回收率为 97 3%～ 10 4 %。该法简单、灵敏、准确可行 ,可应用于粉状磷脂的丙酮残留测定。     

黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用W aters P lus-C18小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定。新方法标准回收率92%~103%,RSD为1.4%~12.2%。     

新型拟除虫菊酯—PP321

PP321是一种新型广谱拟除虫菊酯类杀虫剂,于八十年代初由英国ICI公司开发。它对鳞翅目、双翅目、膜翅目、直翅目、缨翅目等昆虫有较高的杀虫作用,对螨类也有一定的杀灭效果,能大大减少螨类聚集的危险。它是由拟除虫菊酯PP563(cyhalothrin)中分离出来的二个异构体的混合物,其活性较母体化台物约大两倍。目前在世界各地已有注册。1984年在我国棉花、蔬菜、柑桔、茶叶等作物上进行药效试验,取得很好的效果。在我国的注册     

新型农用拟除虫菊酯合成进展

一、概况拟除虫菊酯是模拟除虫菊花中的杀虫有效成分——除虫菊素的化学结构合成的一类新型杀虫剂。目前使用的拟除虫菊酯主要有二类,菊酸系(除虫菊酸的酯)和非菊酸系。一般说,菊酸系拟除虫菊酯由于在自然界条件下稳定性差,只适用于防治室内卫生害虫。非菊酸系拟除虫菊酯则主要用于农业害虫防治。     

新型固相微萃取萃取纤维的研制及性能研究

研制出膜型与体型固相微萃取萃取纤维的碳型纤维材料,并用自制的固相微萃取器,以苯为分析对象,对新型纤维的萃取性能进行了研究。     

一种新型拟除虫菊酯的合成

<正> 拟除虫菊酯类杀虫剂的开发和研究,在世界范围内日益进展,新的结构类型不断出现,现在以杀灭菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等产量较大,用于农业或卫生上喷洒防治害虫效果优良,但用于蚊香的熏蒸效果却较差,我们考虑到应使其化合物的分子量减低,促使其蒸气压上升,则易于挥发而     

一种新型拟除虫菊酯的合成

采用二氯菊酸和烯醇合成一种新的杀虫剂２－甲基－２戊烯基－２,２－二甲基－３－（２’,２’－二氯乙烯基）－环丙烷羧酯,并就反应过程进行研究和探讨,为拟除虫菊酯的合成提供了一种方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

新型拟除虫菊酯的合成和生物活性

用顺式和反式菊酸(1)合成出一系列的拟除虫菊酯。天然除虫菊素的酯部分被联苯撑衍生物(2)和富烯醇(3)所取代。此类纯的异构化的酯可用顺式或反式菊酰氯和合成的醇在吡啶中反应得到。这些取代的醇(2)从联苯撑用多步合成得到。用被保护的羟基丙酮和环戊二烯反应制得所需的富烯醇。这些酯类的杀虫活性和对哺乳类细胞的毒性已经过评价。昆虫毒理学上的评价包括在有或没有除虫菊增效剂的情况下口服和局部毒性的研究。     

固相微萃取技术简介

固相微萃取技术一项集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品前处理技术,具有灵敏度高、有机溶剂用量少、操作简单和能与各种检测设备进行联用等优点。本文从工作原理、萃取流程、萃取模式、萃取装置和应用等方面对固相微萃取技术进行介绍。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

管内固相微萃取的研究进展

管内固相微萃取是一种绿色的高效的样品预处理技术。与其他微萃取技术相比,它具有小型化,自动化,易与其他分析技术联用的优势。这种技术已广泛的应用于环境,食品,生物材料等方面的检测分析。综述了管内固相微萃取技术的最新发展动态,介绍了操作系统,参数优化,新型毛细管涂层以及与其他分析技术的联用情况。