吹扫捕集和气相色谱(PT-GC)联用测定水中N-亚硝基胺

该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990～0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,空白加标回收率在90.0%～102.1%之间,3种物质的检出限分别是5.3,2.7,1.5μg/L。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

荧光指纹监控水中总三卤甲烷和N-亚硝基二甲胺形成的可能性

本研究分析了来自密苏里州56个湖的水样的荧光激发／发射矩阵（EEM）光谱,以及总三卤甲烷（TTHM）和N-亚硝基二甲胺（NDMA）形成的可能性。使激发／发射矩阵指纹与三卤甲烷形成进行了比较,表明具有高荧光强度的水通常显示出高的三卤甲烷生成的可能性。激发波为290-310nm,发射波为330-350nm荧光中心的水具有高的N-亚硝基二甲胺和三卤甲烷生成的可能性。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中氯丁二烯的方法,并对其吹扫条件进行优化。当吹扫体积为5mL,方法在0.00~20.0μg·L~(-1)浓度范围内氯丁二烯线性关系较好,检出限为0.06μg·L~(-1),样品的加标回收率在92.6%~96.2%间,相对标准偏差小于3%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度和准确度符合分析测试要求,适用于水中氯丁二烯的测定。     

液相色谱串联质谱检测乳胶气球中的亚硝胺及可亚硝化物

参照EN71:12—2013,对气球中的13种挥发性亚硝胺及可亚硝化物进行了迁移提取、分离净化,并用液相色谱串联质谱法对其进行了定性和定量分析。气球中的N-亚硝胺及前体物检出限为0.05 mg/kg;回收率85.2%~113.6%,精密度3.23%~9.12%。运用该方法分析的气球样品中,N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丁基胺(NDBA)及其前体物检出频率最高,占N-亚硝胺总迁移量的比例最大;N-甲基-N-亚硝胺苯胺(NMPhA)、N-亚硝基-二乙醇胺(NDELA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基-双-异丙基胺(NDiPA)、N-亚硝基二异丁胺(NDiBA)、N-亚硝基二异壬基胺(NDiNA)、N-亚硝基-N-乙基苯胺(NEPhA)、N-亚硝基二苄胺(NDBZA)及其前体物均未检出。该方法前处理过程简单,灵敏度高,适用于批量样品的快速分析。     

GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA

采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA).气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测.按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量.结果表明NDMA和NDEA分别在0.15～2.40μg...     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物方法研究

建立吹扫捕集和气相色谱-质谱联用的方法分析环境水样中25种的挥发性有机物。通过条件优化,确定吹扫温度20℃,吹扫流量为40 mL/min,选择1:30的分流比,采用选择离子扫描的质谱采集模式,内标法定量。优化后的方法操作简便,灵敏度、精密度及准确度高,能满足环境水中多种挥发性有机化合物的测定要求。     

农药制剂中N-亚硝基化合物的分析

对亚硝胺类的化学和分析方法产生广泛兴趣,是由于发现用亚硝酸盐防腐的鱼粉作羊饲料时发生了严重的肝坏死,并鉴定出其中的有毒物为N-亚硝基二甲胺(NDMA)。胺及胺衍生物的亚硝化有许多发生途径,因此在很多产品中会存在N-亚硝基化合物。过去十年中证明含可测知量水平N-亚硝基化合物的产品已大大增加,很多农用化学品也证明含有不同的N-亚硝基衍生物。     

吹扫捕集-气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃

本文建立了吹扫捕集气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃的分析方法。地表水中四氢呋喃经优化后的吹扫捕集条件吹扫并经DB-200色谱柱分离,采用气相色谱质谱法检测。四氢呋喃在0.00~40.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999,加标回收率在91.8%~96.4%之间,检出限为0.3μg·L~(-1)。本方法操作简便,准确度和灵敏度高,稳定性好,检出限低,适于对地表水中四氢呋喃的测定。     

UPLC-MS/MS联用技术测定厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中2种基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。釆用Agilent ZORBAX Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离、正离子平行反应监测模式(APCI+PRM)进行检测,结果显示N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)在0.225～1.5 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)为0.022 ng/mL、0.044 ng/mL,供试品加标溶液回收率为78%～103%。所建立的方法灵敏、准确,可满足对厄贝沙坦中2种N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。     

氢化丁腈橡胶的安全配方

氢化丁腈橡胶(HNBR)是一种高饱和度橡胶。由于生胶强度高,耐油、耐热、耐臭氧老化性能非常优异,因而在V带、齿型带等传动胶带中已获广泛应用。但由于氢化丁腈橡胶难以硫化,而多采用几种促进剂并用的硫化体系,常用促进剂有苯并噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类、二硫代氨基甲酸盐类及硫脲类等品种,其中有些品种如N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基乙基苯胺等在硫化过程中会产生亚硝胺。而亚硝胺是一种有毒物质,不利于工人身体健康,为改善操作环境,在德国等一些国家…     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

P＆T—GC—MS测定饮用水中痕量有机污染物

建立了吹扫捕集与气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)测定饮用水中8项挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,其相对标准偏差基本小于5.0%,该方法已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。     

国外文献摘要

折点加氯和余氯接触时间：饮用水N-亚硝基二甲胺浓缩的意义Charrois，Jefirey W．A．：等（University of Alberta,Can．）Water Research2007，41（3），647--682（英文）在北美饮用水的生产应用中可选择的消毒剂正在不断增加，如氯胺，目的是应对消毒副产物（DBP）的规定。N-亚硝基二甲胺（NDMA）是一种非卤化DBP，与氯胺化有关，饮用水设备的危险性比目前控制的卤化DBPs增加了2---3个数量级。     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

吹脱捕集-离子色谱法测定水中金属硫化物的研究

建立了一种利用酸化吹脱捕集-离子色谱测定水中金属硫化物的分析方法。通过正交试验优化了水样中金属硫化物测定的前处理条件,如水样加入量、吸收液用量、吹气方式等,考察其对测定回收率的影响,同时使用离子色谱对处理后水样进行定量检测。该方法在0.005~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 6,平均加标回收率超过90%,且相对标准偏差均5%(n=6),检出限为0.82μg/L。该方法操作简便、回收率好,精密度和灵敏度高,用于测定校园周边3条河流水样的金属硫化物含量,可获得满意结果。     

吹扫捕集气相色谱质谱联机法测定废水中硝基甲苯

本文用吹扫捕集前处理,气相色谱-质谱联机法对废水中硝基甲苯进行了测定,试验了吹扫时间、脱附温度对测定的影响。本法在测定范围内线性关系良好,检出限为0.07~0.08μg/L,加标回收率为95.0%~105%。该方法操作简单、准确度高,可用于废水中硝基甲苯类物质的测定。     

离子色谱测定饮用水中亚氯酸盐预处理方法的探讨

针对离子色谱仪测定饮用水中亚氯酸盐的实际操作中遇到的一些问题,对方法前处理中是否需要通入氮气、是否需要加入乙二胺、何时需要通氮气、是否需要当天测定等方面作了探讨。结果表明,测定亚氯酸盐时,水样静止不吹的亚氯酸盐测定值要比氮吹和空气吹后的值可能高50%以上,必须在取样后氮吹10 min;水样加和不加乙二胺后的测定值变化不大;水样在氮吹10 min后,若当天无法测定,可以在第二天测定。必须在取样后立即氮吹,隔1 h氮吹后亚氯酸盐的测定值增加约20%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。