微波辅助硫酸铜催化合成5-(取代)苯基四氮唑

微波辅助条件下就硫酸铜催化苯腈/取代苯腈与叠氮化钠的环加成反应进行研究。实验结果表明,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,催化剂五水硫酸铜摩尔分数为5%(以苯腈/取代苯腈计),微波功率为400W和100℃下反应15～25min,即可得到5-(取代)苯基四氮唑类化合物,产率可以达到82%～94%。该方法具有条件温和、操作简单以及产率高等优点,有望在5-(取代)苯基四氮唑合成领域得以应用。     

5-取代色胺盐酸盐的微波合成

Fisher吲哚环合法制备5-取代色胺需在加热条件下进行,传统的加热方式反应时间较长,效率不高。选用分子筛为酸催化剂和助滤剂,利用微波辅助合成色胺,可缩短反应时间,提高反应收率,简化后处理操作,减少对环境的污染。     

5-取代-8-羟基喹啉偶氮类化合物的合成

以取代苯胺和8-羟基喹啉为原料合成了一系列的标题化合物,产率高,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

微波辐射法合成5-取代四氮唑衍生物

研究了将氰化物与叠氮化合物在微波辐射条件下反应,得到5-取代四氮唑合成了4个5-芳香取代的四氮唑衍生物,所得产物经IR,NMR鉴定。与原有方法相比,微波辐射法反应时间大大缩短(由几十小时缩短为几十分钟),还具有收率较高、后处理简单等优点。     

微波辅助合成4-苯基氨基-7-氨基喹唑啉

以2-氨基-4-硝基苯甲酸和甲酰胺为原料,经Niementowski、氯代、烃化反应合成4-苯基氨基-7-硝基喹唑啉盐酸盐,再经铁粉还原得4-苯基氨基-7-氨基喹唑啉。目标化合物的结构经1HNMR、IR、MS谱表征。前三步反应采用微波辐助合成,大大缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化合成5-取代四氮唑

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a～3j,其结构经IR、~1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25～30min,目标化合物3a～3j收率为80%～92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。     

微波辅助合成N-苯基哌嗪盐酸盐

在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。     

微波法合成5-氟苯并咪唑2-取代衍生物

在PPA催化条件下,4-氟邻苯二胺和脯氨酸在微波照射下,以84%的较高收率一步合成得到5-氟苯并咪唑。其化学结构通过核磁共振谱~1HNMR和LC-MS谱图确证。该法极大地简化了实验操作,可广泛应用于类似物的合成,对于高通量筛选此类化合物具有重要帮助。     

新型5-取代苯磺酰胺类化合物的合成及表征

以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。     

微波辅助合成5-硝基水杨酸的研究

以醋酸和醋酸酐的混和液为溶剂、浓硝酸为硝化剂,在冰浴中微波辐射下一步法直接合成5-硝基水杨酸,粗产率可达88．3％。经50％乙醇重结晶得到淡黄色粉状固体,产率为82．6％,产物结构经IR,1H NMR表征并得到确认。     

取代苯基呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成和表征

糖苷键化合物广泛存在于动植物机体中 ,很多具有生物活性 ,如葡萄糖酯类化合物具有抗菌、抗肿瘤等生物活性。取代苯基呋喃甲酸也是一类很好的活性基团 ,其酯在医学上用做镇痛剂。作者根据结构活性关系 ,把以上两个活性单元拼接在一起 ,设计合成了取代苯基呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯 ,合成路线如下。1　中间体的制备5 -芳基 - 2 -呋喃甲酸 ( a～ c)参考文献由相应的芳胺经重氮化后与呋喃甲酸进行缩合而制得。α-溴代四乙酰葡萄糖按文献自制 ,产品密封冰箱中保存。2　 5 -芳基 - 2 -呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯化合物( a～ c)的合成5 -芳基 -…     

微波辐射催化合成5-取代四唑的研究

研究了在微波辐射条件下,氰化物、叠氮化钠和氯化镉反应生成一系列5-取代四唑化合物,并考察了影响反应的各种因素。实验表明：氰化物、氯化镉和叠氮化钠的摩尔配比为1：0．5：1．1,微波辐射功率为320W,微波辐射时间为30min,反应条件最优化,产率为75%-86％。     

超声辅助2-取代硫醚-5-[5-(4-硝基苯基)-1H-吡唑-3-基]-1,3,4-噁二唑类化合物的合成

以5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-甲酸乙酯(1)为起始原料,经肼解和关环合成了中间体5-[5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-基]-2-巯基-1,3,4-噁二唑(3)。在超声作用下,以乙腈为溶剂,固体K2CO3为缚酸剂,使化合物3与卤代烃反应合成4个含取代吡唑基的1,3,4-噁二唑硫醚类化合物4a～4d,该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点。产物结构经元素分析、IR、1 H NMR表征。     

2-苯基-3-溴苯并呋喃的合成研究

以邻碘苯酚为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环化反应,选择性合成了2-苯基-3-溴苯并呋喃。在优化反应条件下,反应总收率为91.1%,产物结构经1H NMR和MS确证。     

E-2-取代苯基-3-取代芳基丙烯酸的合成研究

以4-硝基苯乙酸和取代芳香醛为原料,乙酸酐为溶剂,考察不同催化剂、反应温度和反应时间对标题化合物合成的影响。得最佳条件：无水碳酸钾为催化剂,130℃下反应6h,有较高产率,能达到84．6％,并在此条件下合成了4个目标物。该方法简单、可行。     

微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的快速合成

在微波辐射下,I2在稀硝酸水溶液中快速在尿嘧啶5位发生碘化反应,以较高产率得到了9个5-碘嘧啶衍生物(75%~90%)。产物结构经1HNMR和13CNMR确证。     

微波辅助合成1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物

在微波作用下,将不同有机腈与三聚甲醛反应合成出乙酰基-、丙酰基-、丁酰基-和苯甲酰基-1,3,5-三取代六氢均三嗪化合物.结果表明,微波作用可提高有机腈和三聚甲醛的反应速率,使反应在数十秒内完成.Br(o)nsted 酸是该反应的有效催化剂,反应收率较高.在微波作用不使用有机溶剂或循环利用有机溶剂条件下,有机腈与三聚甲...     

2,6-二取代吡喃类化合物的合成研究

开发了一种构建2,6-二取代吡喃类骨架的新方法。以糠醛和炔丙基溴为原料,其加成产物分别与正辛醛、异丁醛、苯甲醛及对甲基苯甲醛先后经亲核加成、催化氢化及酸催化环合等反应,合成6个目标化合物。经~1HNMR、~(13)CNMR、HR-MS和元素分析确证了目标化合物及反应中间体的结构。该方法高效、简便且收率高。     

3-取代苯基-5-羟基-5-三氟甲基异噁唑啉的合成

3 取代苯基 5 羟基 5 三氟甲基异口恶唑啉是合成具有异口恶唑结构的原卟啉原氧化酶抑制剂类除草剂的重要中间体。通过以下途径制得4个具有不同取代基的异口恶唑啉中间体:首先,在回流状态,n(甲醇钠)∶n(取代苯乙酮)=2∶1的甲醇钠存在下,取代苯乙酮与三氟乙酸乙酯缩合得到取代苯基 4,4,4 三氟 1,3 丁二酮;后者可在室温下,于二氯甲烷溶剂中,用氯化硫酰氯化,在侧链上引入氯原子;最后,以乙酸作溶剂,回流下,具有不同取代基的苯基 1,3 丁二酮与盐酸羟胺闭环得到产物。反应总收率大于95%。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认正确。     

氯化锌催化3-酰基-2-氨基呋喃类化合物的合成

以氯化锌为催化剂,以邻乙酰乙酰氨基苯甲醚为原料,首次发展了二步合成3-酰基-2-氨基呋喃类化合物的方法。通过模型反应考察了催化剂、溶剂等对反应产率的影响,确定了反应的最优条件。该方法催化剂廉价易得、反应条件温和、操作简单,为2-氨基呋喃衍生物的合成提供了一种新的途径。