聚苋菜红薄膜材料的制备及其在亚硝酸盐电化学传感中的应用

借助于简单可控的电聚合方法,将聚苋菜红薄膜修饰到玻碳电极表面,制得聚苋菜红修饰玻碳电极,即亚硝酸盐(NO_2~-)电化学传感器。电化学研究表面,聚苋菜红薄膜对NO_2~-的电化学氧化具有良好的催化作用。最优的检测条件下,NO_2~-的检测线性范围为:3.1×10~(-6)～1.1×10~(-2)mol/L,检出限低至7.0×10~(-7)mol/L(S/N=3)。对传感器的性能进行了考察,结果表明,该传感器具有良好的稳定性和重现性,灵敏度高,选择性好。     

复合纳米材料修饰电极检测抗坏血酸与亚硝酸根

制备了石墨烯(GO)与碳纳米管(MWNT)复合材料修饰玻碳电极,在浓度为0.1 mol/L、p H为5.5的磷酸缓冲溶液(PBS)中,探讨了抗坏血酸(AA)和亚硝酸根(NO-2)在石墨烯与碳纳米管复合材(GO-MWCNTs)料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,抗坏血酸和亚硝酸根在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强。利用计时电流法测定抗坏血酸与亚硝酸根,抗坏血酸和亚硝酸根氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为3.00×10-6~4.06×10-3mol/L和7.44×10-5~3.28×10-3mol/L。     

亚硝酸盐在石墨烯/壳聚糖修饰电极上的电化学行为及测定

本实验采用滴涂法制备了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE)。用循环伏安法和时间电流曲线研究了NO_2~-在石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对NO_2~-有较好的电催化活性,在最佳实验条件下,NO_2~-在该修饰电极上的线性范围为0.16~3200μmol/L,检出限(S/N=3)为0.16μmol/L。石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的NO_2~-的含量测定,回收率为97.2%~102.6%,结果令人满意。     

单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极对亚硝酸根的测定

通过电聚合法制备了单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极,采用计时电流法表征所制备电极的电化学性能。研究表明,该传感器对亚硝酸根(NO_2~-)表现出了良好的电催化作用,在1.0×10~(-5)1.9×10~(-3)mol·L~(-1)的范围内,电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3)。该传感器具有良好的选择性,对AA、尿酸(UA)和DA无响应。     

基于Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极对食品中亚硝酸根的检测

制备了Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极,研究了亚硝酸根在修饰电极上的电化学行为,Cu-Mg-Al三元类水滑石对亚硝酸根的电化学氧化具有明显的催化活性,评估了溶液pH值、扫描速率和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响,计算了电机有效表面积和NO2-在修饰电极表面的吸附容量,并初步探讨了催化机理,在优化的实验条件下,该修饰电极对NO2-的测定线性范围为0.1~10.42μmol/L,检测限为0.08μmol/L(S/N=3)。将该传感器用于食品中亚硝酸根离子的测定,结果满意。     

乙炔黑修饰碳糊电极测定汞离子

制备了乙炔黑修饰碳糊电极,通过循环伏安法研究了Hg~(2+)在裸碳电极和乙炔黑修饰碳糊电极上的电化学行为。实验结果表明,Hg~(2+)在乙炔黑修饰电极上有明显的氧化还原峰。同时对实验条件进行了优化,在该优化条件下,氧化峰峰电流随着Hg~(2+)浓度的增加在3.0×10~(-7)~2.4×10~(-5)mol/L范围内线性增加,检出限为2.3×10~(-8)mol/L。采用标准加入法成功地检测了模拟水样当中的痕量Hg~(2+)。     

多巴胺在石墨烯/多壁碳纳米管电极上的电化学行为

采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。     

聚精氨酸分子印迹膜修饰电极测定样品中的乙酰氨基酚

采用循环伏安法聚合精氨酸制备得到乙酰氨基酚印迹膜修饰电极(GCE)。考察了不同聚合条件进行探究,从而确定最佳聚合条件对乙酰氨基酚(ACOP)进行测定。结果表明,该印迹电极对ACOP具有较好的检测效果,在4.0×10~(-6)～9.09×10~(-5) mol/L范围内与其氧化峰电流呈一定的线性关系,最低检测浓度为8.0×10~(-7) mol/L。将此电极用于实际样品中ACOP的检测,回收率分别为98.1%、104.1%、102.0%。     

电还原氧化石墨烯修饰电极检测苯二酚异构体

基于氧化石墨烯修饰电极,通过简单的恒电位还原方式制备电还原氧化石墨烯修饰电极(r GO/GCE),采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)、间苯二酚(RS)3种苯二酚异构体混合物在该电极上的电化学响应,并将检测条件逐步优化。结果表明,r GO/GCE可用于同时检测苯二酚的3种同分异构体,HQ、CT在r GO/GCE上的电位差为141.29 m V,CT、RS间的电位差为323.81 m V,线性范围分别为5.00×10~(-5)~2.00×10~(-3)、5.00×10~(-5)~2.00×10~(-3)、7.00×10~(-5)~3.00×10~(-3)mol/L,检出限分别达到3.57×10~(-7)、3.62×10~(-7)、3.55×10~(-6)mol/L。并将所制备电极应用于模拟水样,获得满意结果。     

中空微球氧化铁修饰电极的制备及对汞离子的测定

以水热合成法制备了中空微球Fe_3O_4纳米粒子,运用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。将该纳米材料修饰到玻碳电极表面,修饰电极对汞离子表现出良好的电化学响应,成功制备了用于检测Hg~(2+)的电化学传感器。通过优化实验条件,汞离子的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1.0×10~(-7)~8.8×10~(-5)mol/L,相关系数为0.994,检出限为3.0×10~(-5)mol/L。实验表明,制备的传感器用于对Hg~(2+)检测的结果令人满意,而且其稳定性和重现性好,有望实现对污水中低浓度Hg~(2+)的检测。     

纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的制备及对H_2O_2的检测

采用电化学方法在玻碳电极上修饰石墨烯及纳米氧化铜,制备了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极(nanoCuO/ERGO/GCE)。研究了纳米氧化铜/石墨烯修饰电极的电化学性质。该修饰电极在氢氧化钠溶液中,低电位下(0.08V)可催化氧化过氧化氢。在2.3×10-5~3.0×10-3mol/L和3.0×10-3~8.3×10-3mol/L浓度范围内,过氧化氢的响应电流与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9943和0.9972,检测限为6.96×10-6mol/L(三倍噪音法)。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

羧化碳纳米管修饰电极同时测定邻、对苯二酚

采用滴涂法将羧化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰于玻碳电极表面,以此修饰电极采用循环伏安法对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,二者的氧化峰和还原峰峰电位差均超过100 m V,可实现对邻、对苯二酚的同时测定。对测定条件,包括底液p H、c-MWCNT修饰量进行了优化,研究了峰电流与扫描速度的关系。在优化的实验条件下,氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚浓度在5. 00×10~(-5)～5. 00×10~(-3)mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为4. 30×10~(-6)mol/L和3. 80×10~(-6)mol/L,检测了加标自来水样和湖水样的回收率,获得了良好的结果。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

木犀草素在C_(60)衍生物修饰电极上的电化学行为

将新型的C_(60)吡咯烷衍生物(FPD)的异构体之一修饰于玻碳电极表面,通过循环伏安法研究了木犀草素在FPD/GCE上的电化学行为,结果显示该电极对木犀草素的氧化还原过程具有良好的电催化活性。在最优实验条件下,在2×10~(-8)mol/L~10~(-5)mol/L浓度区间范围内,氧化峰电流与木犀草素的浓度呈线性关系,其线性方程为:I_(pc)=-0.0103C-3.5955(R~2=0.9901),检测限为6.6×10~(-9) mol/L。表明所制备的修饰电极对木犀草素的测定具有较高的灵敏度和良好的选择性。     

银基汞膜微电极测定痕量亚硝酸根的研究

基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为,提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该法在0.5 mol/L H2SO4介质中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0.262 V(vs.SCE)处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1.4×10-9~8.6×10-7mol/L范围内成正比,检出限为8.0×10-10mol/L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根,结果令人满意。并研究了吸附溶出波行为及反应机理。     

纳米氧化亚铜修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

采用恒电位沉积法制备了花状纳米氧化亚铜修饰玻碳电极,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对纳米氧化亚铜薄膜进行表征,探讨了花状氧化亚铜的形成机理,研究了修饰电极的电化学性能。在pH值为5.5,0.1mol/L HAc-NaAc溶液中,该修饰电极对对硝基苯酚(P-NP)的氧化还原表现出良好的电催化效果,通过测定P-NP的硝基还原峰电流,结合微分脉冲技术,建立了P-NP电化学快速检测方法。线性范围为6.6×10~(-7)~1.6×10~(-4) mol/L,检测限为2.1×10~(-7)mol/L,对模拟水样进行测定,回收率为98.8%~102.2%。