固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

使用Carboxen/PDMS 75μm固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测。结果表明,24种挥发性有机物在3～200 ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30%之内,检出限范围为0.001～0.009μg/m3,回收率范围为70.1%～104%,RSD范围为0.5%～9.5%。该方法快速、便捷,具有较好的准确度和灵敏度,能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴4中重金属元素的方法.采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系运用石墨消解仪进行快速消解,应用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤铜、铅、镉、钴元素,结果表明,铜、铅、镉、钴的精密度及准确度均能满足测定要求,为土壤中铜、铅、镉、钴的测定提供了一种快速可靠的消解方法.     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

ICP-OES测定电镀废水中铜、锌、铅、铬、镉、镍

电镀废水中含有铬、铜、镍等多种重金属离子等剧毒物质,对其快速准确监测非常重要,文章建立了ICP-OES同时测定电镀废水中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Cd等金属元素的方法,对电镀水样进行分析并与原子吸收光谱法结果对比。     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

沙颍河水中铜、锌、铅、镉含量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法测定了河南省周口市沙颍河水体的重金属铜、锌、铅、镉含量。结果表明,沙颍河水体中铅含量最高、镉含量最低。加标回收率介于98.12%～99.16%之间,相对标准偏差小于0.81%,精密度和准确度较高,适合于测定水体中的重金属含量,同时可为沙颍河的污染治理提供资料。     

沙颍河水中铜、锌、铅、镉含量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法测定了河南省周口市沙颍河水体的重金属铜、锌、铅、镉含量。结果表明,沙颍河水体中铅含量最高、镉含量最低。加标回收率介于98．12％-99．16％之间,相对标准偏差小于0．81％,精密度和准确度较高,适合于测定水体中的重金属含量,同时可为沙颍河的污染治理提供资料。     

从冶锌工业废渣中提取铅、锌、铜、镉

冶锌工业废渣中含有铅、锌、铜、镉等元素，回收利用这些元素有较大的经济效益，减少污染，保护生态环境。本文对冶锌工业废渣中铅、锌、铜、镉元素的回收方法作一简要的概述与分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定空气与废气中铜、锌、铅、镉元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定空气与废气的颗粒物中铜、锌、铅、镉的检测方法结果表明使用此方法测定的铜、锌、铅、镉的校准曲线线性均良好,方法检出限均较低,回收率达到103.1%~107.2%,精密度试验的相对标准偏差达到0.3%~1.1%,符合相关标准要求。     

液相色谱-固相萃取联用测定环境中微量增塑剂的研究

本文提出了一种环境中微量甚至痕量元素的测量方法。并用固相萃取、反相高效液相色谱、红外光谱联用技术建立了环境中微量的塑料增塑剂(邻苯二甲酸酯类)分析检测方法。研究了检测方法和条件,方法回收率在67％～100％之间,变异系数1．4％-8％之间。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究

利用固相微萃取（SPME）快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机（GC/MS）测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。     

顶空固相微萃取-气质联用测定刺柏成分

为分析刺柏的挥发性成分,采用顶空固相微萃取技术捕集香气成分,气相色谱-质谱联用法进行定性分析,并通过面积归一化法确定各成分的相对质量分数。刺柏样品共鉴定出31种挥发性成分,具有复杂丰富的化学成分。分析结果表明,该方法能较好地分析刺柏挥发性物质的组成,为分析刺柏挥发性成分提供了新方法,对刺柏的研究及进一步开发有推动作用。     

离子交换固相萃取-液相色谱联用测定牛奶中的三聚氰胺

本文以混合型阳离子(MCX)固相萃取(SPE)小柱分离富集了牛奶提取液中的三聚氰胺,优化了固相萃取条件,复杂基质被有效去除,应用高效液相色谱(HPLC)法成功实现牛奶中三聚氰胺的检测,加标回收率接近90%。     

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Pb、Cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和90.8%～103.5%,测定结果令人满意。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中五氯联苯

研究了固相萃取-气相色谱质谱联用法测定地表水中五氯联苯的方法。本文采用固相萃取装置,配有47mm C_(18)固相萃取盘,对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等影响条件进行了研究并优化。本方法对地表水中的五氯联苯具有灵敏度高、检出限低、操作简便和较好线性等优点,适用于地表水中五氯联苯的监测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定水产品中氯硝柳胺

建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果表明,氯硝柳胺在2.5~100μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,对应的检出限和定量限均为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率为86.8%~91.3%;相对标准偏差为3.14%~6.74%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合水产品中氯硝柳胺的分析测定。     

铁矿中铬、铜、铅、锌的测定

最重要的铬矿是铬铁矿,它的成份可用[Fe(Cr,Fe)O_2]表示之,用来制造铬铁。在一般铁矿中铬也是以铬铁矿状态出现,只是不常见。定性检验:铬最好用H.Leitmeyer和F.Feigl的方法检出。这方法根据二苯基硫醯二肼[CO(NH-NH_2)_2]的乙醇液和铬酸盐的作用。试用过氧化钠和一克粉细矿样在一厚壁瓷坩埚里熔融。用水抽取熔融物,加数滴乙醇并煮沸以除去锰酸钠,用硫酸酸化,加百分之一的二苯基硫