磷钨酸催化合成查尔酮

文章研究了以间硝基苯甲醛和苯乙酮为原料,磷钨酸为催化剂,缩合反应合成查尔酮。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂醋酸用量等因素对反应的影响。结果表明合成查尔酮的较佳条件是:反应温度是118℃,反应的时间5 h,磷钨酸为4 g,乙酸用量为20 mL的条件下,查尔酮的收率达到63.7%。     

研磨法合成查尔酮

采用研磨法在无溶剂和室温条件下以苯甲醛和苯乙酮为原料合成了查尔酮,讨论了碱性催化剂的筛选,催化剂用量,反应物配比等反应条件。优化后的条件是：室温下研磨20rain,以NaOH／Na2CO,作为催化剂,苯甲醛、苯乙酮和催化剂的最佳摩尔比为6：4：2,选用75％乙醇溶液为重结晶溶剂,查尔酮的产率可以达到80．6％。     

对甲苯磺酸催化查尔酮的合成

研究了查耳酮的制备方法和缩合反应的影响因素选择最佳的反应条件,实验的结果表明,合成查尔酮的缩合反应的较佳条件是:n(苯乙酮)/n(间硝基苯甲醛)=1∶1,反应温度是70℃,反应的时间3 h,对甲苯磺酸为3 g,乙酸用量为20 mL,在此条件下查尔酮的收率达71.6%。     

查尔酮的合成应用研究进展

查尔酮及其衍生物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,是一种重要的有机合成中间体。综述了近年来查尔酮的多种合成方法及其应用研究进展。     

查尔酮合成方法的研究进展

查尔酮是一种黄酮类化合物,其常见合成方法是以苯甲醛和苯乙酮为原料,加入碱、酸或金属等物质作为催化剂进行醛酮缩合反应,但产率较低,副产物多。近年来查尔酮化合物的合成采用了新技术,是以苯甲醛和苯乙酮为原料,BF4作为反应溶剂,水滑石为催化剂,在温度为343 K的条件下进行反应,查尔酮产率可以达到98.5%,该法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。分析了近年来查尔酮几种合成方法的优缺点,催化剂的选择及其适用的条件。     

固态缩合反应合成查尔酮

查尔酮及其衍生物是重要的有机合成中间体,经典的合成方法是以碱作催化剂,在溶液中经醇醛缩合反应而制得.近年来有报道采用有机碲氧化物、氟阴离子、KF-AlO等作为碱性催化剂,在溶液中合成查尔酮,底物分子在溶液中能均匀分散、稳定地交换能量.但溶剂的性质及浓度对反应结果有很大影响,且反应时间长,能耗高.本文在室温下,采用固态反应合成查尔酮,操作简便,反应时间短,产物易分离,产率达80%.     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

绿色合成查尔酮新方法的研

查尔酮及其衍生物是一种重要的有机中间体。研究了以离子液体1,3-二丁基-2-甲基四氟硼酸咪唑盐(［dbmim］BF₄)为反应溶剂，以水滑石作催化剂的绿色无污染合成查尔酮的新方法。研究结果表明，当温度为343 K时，在50 mL的［dbmim］BF₄中加入0.1 mol苯甲醛和01mol苯乙酮，以2 g水滑石为催化剂，反应2 h，查尔酮产率可以达到98.5%。该反应体系易于产物分离，离子液体和水滑石可以循环使用，可实现绿色无污染合成。     

碱性离子液体催化合成查尔酮

查尔酮是一种重要的天然产物。本实验论文以苯甲醛、苯乙酮为原料,以碱性离子液体为催化剂和查尔酮。通过单因素实验和三批验证试验,比较碱性离子液体的类型、碱性离子液体用量、反应温度和反应时间对于查尔酮合成产率的影响。确定优化后的合成条件:碱性离子液体作为实验催化剂,碱性离子液体用量为0.25 mmol,反应温度为50℃。该合成方法速率快,产率高,纯度高。     

几种查尔酮吡啶衍生物的合成

查尔酮是一类具有生物活性的天然产物,是黄酮类化合物重要组成部分。自然界中也存在着大量吡啶衍生物,吡啶环结构也是许多天然产物的重要结构单元。以2-乙酰基吡啶和取代的芳香醛为原料,在碱存在下,通过Clasien-Schmit反应,合成了7种不同的查尔酮吡啶衍生物。优化了合成条件,并对这些查尔酮进行了1H NMR、13CNMR、ESI-MS表征。所用方法绿色高效且具有较高的实用性,为该类化合物的大量制备提供了可行的合成策略。     

二茂铁基查尔酮衍生物的微波合成

芳醛与乙酰基二茂铁在氢氧化钠存在下,以乙醇为溶剂,经微波辐射合成了9个二茂铁基查尔酮衍生物。反应在0.5~4 min,产率良好,操作简便。     

苄基三氮唑查尔酮的合成

以丙炔醇为原料,两步反应得到1-苄基-1,2,3-三氮唑查尔酮,再与邻羟基苯乙酮发生羟醛缩合反应,高效的得到新型苄基三氮唑查尔酮,并通过1H NMR,13C NMR,HRMS对目标产物进行了表征.通过考察反应溶剂、反应时间以及醛酮投料比对产物收率的影响,确定了最优反应条件:以甲醇为反应溶剂,回流反应3h,醛酮投料比为1...     

3,5-二羟基查尔酮的合成

探索黄酮类化合物的合成方法.采用一种新方法,通过酰基化、Fries重排、醇醛缩合反应,合成了3,5-二羟基查尔酮,获得了满意的收率(80%).该方法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点.     

四种单萜类查尔酮的合成

以2, 4, 6-三羟基苯乙酮和柠檬醛为起始原料经过环化、羟醛缩合和催化加氢合成四种单萜类查尔酮;关键步骤2, 4, 6-三羟基苯乙酮和柠檬醛是在吡啶的催化下经过电子环化、质子迁移及Diels-Alder反应合成天然产物desbenzylidenerubramin (1),中间体1合成一种天然产物产物rubraine (2~5),其结构经~1H NMR和HREIMS表征。     

选择性合成天然产物Trichonine

利用硫醇烷基化、氧化、Ramberg-Backlund反应高产率、专一选择性地合成天然产物Trichonine.     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

新型含吡唑基的查尔酮的合成

查尔酮及其衍生物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,是合成多种天然化合物重要的有机合成中间体。据报道查尔酮类化合物是一类存在于甘草、红花等药用植物中的天然有机化合物,由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,得到的化合物具有广泛的生物活性,如抗肿瘤、抑制和清除氧自由基、抗菌、抗过敏、抗病毒、抗溃疡和解痉等生物活性。     

天然产物Rubradirin的合成研究进展

创制新药的途径很多,天然产物模型仍然是最主要的途径之一,但是提取活性天然产物不仅操作困难、步骤繁琐,而且含量特别低,难于工业化生产。因此,通过化学合成方法得到具有生物活性的天然产物及其类似物,是一种更绿色、更高效的方式。Rubradirin是一种对金黄色葡萄球菌具有显著的抑制活性(MIC=125 nM)的天然产物,有望开发成新药。综述了天然产物Rubradirin的研究进展,重点对关键中间体ABCD环的合成方法进行了综述,并对今后研究的重点提出了建议。     

天然产物Onosmins B的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,先合成邻氨基苯甲酸甲酯,接着和对甲基苯甲醛反应制得对脂肪氧合酶具有抑制活性的天然产物Onosmins B,总收率为35.0%。