过氧化氢合成丁酮连氮的工艺研究

<正>华东理工大学公开了采用甲酰胺催化丁酮(MEK)、氨气和过氧化氢合成丁酮连氮。通过考察氨气通入总量、氨气流速、反应时间、助催化剂种类、催化剂用量及初始水量对丁酮连氮合成反应的影响,得到最佳的合成工艺条件:氨气通入总量为V(NH3):n(MEK)=(18 000 mL):(1     

过氧化氢法合成酮连氮催化剂研究综述

介绍了过氧化氢法生产水合肼过程中中间体酮连氮合成用催化剂的研究进展。分析认为：以腈和酰胺为主催化剂,铵盐和Na2HPO4为助催化剂联合使用,能够得到较好的使用效果。从产品收率、催化剂回收等综合考虑,优选酰胺为酮连氮合成催化剂。     

水合肼中间体丁酮连氮的合成工艺研究

以丁酮、氨气和过氧化氢为原料,研究了在催化剂条件下水合肼中间体丁酮连氮合成的不同工艺条件;考察了催化剂种类及其用量、反应时间、反应温度、双氧水用量各因素对反应收率的影响,结果显示,当催化剂选用甲酰胺,催化剂用量0.5mol,反应时间6h,双氧水用量为0.5mol时,反应温度60℃,丁酮连氮收率达到83.49%。     

丁酮连氮水解制肼的工艺研究

对丁酮连氮水解制肼反应的工艺条件进行了研究,考察了反应条件及不同催化剂对反应影响。结果表明,以DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,采用反应精馏方式,丁酮连氮与水摩尔比在1∶9左右,反应时间在8～10 h左右,丁酮收率为79.86%。     

丁酮连氮水解制水合肼的工艺研究

以丁酮连氮和去离子水为原料,研究了在催化剂条件下丁酮连氮水解制水合肼的不同工艺条件;考察了催化剂种类、丁酮连氮用量、反应温度、转速各因素对反应收率的影响,结果显示,较佳的工艺条件是选用DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,n(丁酮连氮):n(水)=1:9比例进料,反应温度190℃,转速为700r/min.最终水合肼收率达到51.37%.     

常压下丁酮连氮制水合肼工艺研究

常压下酮连氮制备水合肼收率较高的试验条件:丁酮的25%氨饱和溶液100 m L加水20 m L,在10℃条件下滴加12%次氯酸钠溶液8 m L,控制滴加时间在60 min,滴加完毕后保温180 min,再将反应液升温至70℃,并保温120 min。在此条件下,水合肼收率为88.39%。     

4-乙酰氧基氮杂环丁酮的合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)为原料,经溴代、酯化、格氏反应、还原、羟基保护、开环、氧化断裂等步骤得到目标产物,反应总收率达27.9%。     

4-乙酰氧基氮杂环丁酮合成工艺研究综述

4-乙酰氧基氮杂环丁酮是合成（碳）青霉烯类抗生素的关键中间体,对该中间体现有的合成方法进行了归纳比较,总结了各自存在的优缺点,为进一步研究开发氮杂环丁酮的合成工艺提供依据。     

一种氮杂环丁酮的立体选择性合成工艺

本发明公开了式（Ⅰ）所示的3R，4R-3-[（1R）-叔丁基二甲基硅氧乙基]4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的立体选择性合成工艺，以化合物（3R，4R）-3-[（1R）-羟乙基]-4-乙酰基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮（Ⅱ）为原料，经过TBDMS保护羟基、分批加入间氯过氧苯甲酸氧化和硝酸铈铵饱和水溶液脱除N上的保护基三步反应合成。     

丁酮合成丁酮肟的研究

在常压条件下,对以钛硅分子筛TS-1为催化剂催化丁酮氨氧化反应制取丁酮肟的过程进行研究。考察了TS-1催化剂的用量、酮氨物质的量比、双氧水用量、反应温度、反应时间对反应过程中丁酮的转化率和丁酮肟选择性的影响。实验结果表明,常压条件下最佳工艺条件为:过氧化氢与氨水采用连续进料的方式,TS-1催化剂的用量为10.0 g/mol,进料物质的量比为氨水∶丁酮∶双氧水=3∶1∶1.5,反应时间为3 h,反应温度为70℃。此时,丁酮的转化率为82.38%,丁酮肟的选择性为98.18%。     

合成甲异丁酮的工艺研究

介绍了采用固床反应器由丙酮缩合加氢合成甲基异丁基酮的工艺。详细考查了反应温度、压力、空速及原料含水量等条件对反应的影响。结果表明反应温度120℃、压力6Mpa、空速1．0h^-1,原料含水量小于0．5％为最适宜的反应条件,在此条件下丙酮转化率为40％、甲基异丁基酮的选择性为94％。     

乙酰氧基氮杂环丁酮的合成进展

综述了1996年以后的乙酰氧基氮杂环丁酮的几条合成路线,并对这几条路线优缺点进行了阐述.     

己酮连氮合成工艺的改进研究

本文对己酮连氮合成工艺的改进进行了研究。在反应过程中,利用带水剂将反应生成的水,以共沸物的形式从反应体系中及时分离,达到了加快反应速度和提高产物收率的目的。     

己酮连氮合成工艺的改进研究

本文对己酮连氮合成工艺的改进进行了研究。在反应过程中,利用带水剂将反应生成水,以共混物的形式从反应体系中及时分离,达到了加快反应速率和提高产物收率的目的。     

2,4-二氯苯丁酮合成工艺研究

以间二氯苯、正丁酰氯为反应原料,采用傅克反应机理合成2,4-二氯苯丁酮。考察投料比、加料温度、反应温度等因素对2,4-二氯苯丁酮收率的影响;结果表明,最佳反应条件为间二氯苯∶三氯化铝∶正丁酰氯的摩尔比为1.5∶1.5∶1,加料温度40℃、加料时间0.5 h,反应温度110℃,反应时间2 h,最终所得产品的收率可达94.4%。     

酮连氮法ADC发泡剂生产工艺的研究

介绍了酮连氮法ADC的生产原理、工艺、消耗及三废排放情况。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

月桂氮卓酮的合成工艺研究

采取优化工艺条件，冷却分离和分馏等步骤合成月桂氮酮，使产品含量达．９８．９％，收率达９２．９％。