盐酸伊伐布雷定片的制备工艺及质量考察

制备盐酸伊伐布雷定片,并考察其质量。以溶出曲线、外观等为指标,用正交试验设计方法对处方工艺进行筛选与优化。制备盐酸伊伐布雷定片,与原研药进行质量对比,使其与原研药质量保持一致,以保证自研产品与原研药临床效果的一致性;通过加速试验和长期试验考察其稳定性。盐酸伊伐布雷定优选处方组成为:辅料微晶纤维素、一水乳糖、交联羧甲基纤维素钠、羟丙纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,流化床制粒。该处方工艺制备的产品符合标准,与原研药质量一致且质量稳定。本处方工艺可行,所得产品质量稳定,符合质量标准。     

盐酸伊伐布雷定片的制备工艺及质量考察

制备盐酸伊伐布雷定片,并考察其质量。以溶出曲线、外观等为指标,用正交试验设计方法对处方工艺进行筛选与优化。制备盐酸伊伐布雷定片,与原研药进行质量对比,使其与原研药质量保持一致,以保证自研产品与原研药临床效果的一致性;通过加速试验和长期试验考察其稳定性。盐酸伊伐布雷定优选处方组成为：辅料微晶纤维素、一水乳糖、交联羧甲基纤维素钠、羟丙纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,流化床制粒。该处方工艺制备的产品符合标准,与原研药质量一致且质量稳定。本处方工艺可行,所得产品质量稳定,符合质量标准。     

正相色谱法测定盐酸伊伐布雷定中对映异构体

目的：建立盐酸伊伐布雷定对映异构体检测方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果：专属性良好,对映异构体进样量在6.19～74.30 ng范围内线性关系良好,r≥0.999 5;平均回收率为94.05%,RSD小于5.0%(n=9);精密度和重复性的RSD均小于2.0%;耐用性良好。结论：方法专属性好,精密度高,准确度高,可用于本品的对映异构体检测。     

伊伐布雷定的合成方法研究进展

本文总结了治疗心绞痛药物——伊伐布雷定的合成方法,通过不同合成路线、操作方式的分析和比较,发现目前研究的热点在于对手性异构体的拆分、合成过程中新中间体的使用、新的合成路线等方面进行优化和改进。本文希望通过对该药物的合成方法进行综述,为我国医药企业改进这一药物的合成路线,寻找更加绿色、环保、可工业化生产的方法提供研究思路和参考。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

治疗心绞痛药物伊伐布雷定相关专利分析

伊伐布雷定是第一个窦房结If电流选择特异性抑制剂,它单纯减缓心率,是近20年来稳定型心绞痛治疗药物方面的重要进展之一,先后在欧洲、美国、中国上市。本文通过对伊伐布雷定的相关专利进行分析,为我国医药企业对于该药物的研究提供建议。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品,用ICP-MS法对样品进行测定,对前处理方法和仪器参数条件进行优化,通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正,并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内,所测元素的线性关系良好,相关系数r≥0.997 4,检出限低,精密度为1.4%～3.0%(n=6),低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强,适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法筛选玩具材料中11种有机锡

提出了无机锡标准曲线法测定有机锡的假阳性和假阴性问题,建立了测试总量锡筛选有机锡的方法。以6 m L硝酸加2 m L盐酸为酸体系,采用微波消解仪前处理样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选玩具材料中禁限用的有机锡。选取易出现有机锡超标的高风险材料油漆涂层、ABS塑料、PP塑料、PVC塑料、皮革等作为典型玩具样品,进行加标及阳性样品验证。11种有机锡加标以元素锡计的回收率为87.0%~109.6%,加标测试相对标准偏差(RSD)4.8%,实际阳性样品测试RSD6.4%,具有良好的准确度和精密度。建立的方法以元素锡计的定量限为0.14 mg/kg,可实现欧盟玩具安全新指令涉及的第三类玩具材料中有机锡的快速筛选目标。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷炉渣中的铅

磷炉渣是黄磷生产过程中产生的一类固体废物,通常采用国家环境标准(HJ 766-2015)测定固体废物中的铅,但采用该方法的溶样体系无法使固体废物磷炉渣完全溶解,且操作比较繁琐。本方法采用王水溶样微波消解的方式实现了磷炉渣的完全溶解,操作简便,并获得了较为满意的结果。方法检出限为2.9 mg/kg,测定下限为9.7 mg/kg,经精密度实验和回收率实验验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.26%,方法回收率为102%。经国家标准物质验证,结果与认定值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定原矿中钍的含量

原矿样品经过氧化钠熔融,三乙醇胺提取,在pH=2~3的酸度下,用PMBP-苯萃取钍,再用4 mol/L盐酸反萃取使钍与干扰元素分离。进行ICP谱仪测定钍的含量。     

微波消解ICP-MS法测定紫菜中微量重金属元素

采用密闭微波消解法消解紫菜样品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解ICP-MS法同时测定紫菜中Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn十二种微量重金属元素的方法。     

微波消解ICP-MS法对食品中铝含量的测定分析

对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解,在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪(Sc)作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析.方法前处理简便,测量快速、灵敏、准确.方法检出限为0.3 mg/kg ,相对标准偏差＜3 % ,加标回收率在85 %～104 %.     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱测定饮用水中碘的方法。以碲作为在线内标,采用四甲基氢氧化铵稀释饮用水后直接用电感耦合等离子体质谱检测。结果表明本方法检出限为0.1?g/L,方法在0~100?g/L线性良好,相关系数为1.000。对纯净水、自来水和矿泉水进行检测,碘的相对标准偏差(RSD)均小于5%,不同样品的回收率在95%~105%之间。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,能准确快速测定饮用水中的碘。     

电感耦合等离子体质谱仪测定碳酸钙中痕量铅

介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定碳酸钙中痕量铅的方法.碳酸钙样品经硝酸溶解,引入ICP-MS直接测定,选取208Pb为测定同位素,积分时间为0.9 s.方法的加标回收率为106.5%,相对标准偏差0.88%～3.01%.     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020～0.180μg/L,加标回收率是90.8%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,方法的RSD在0.94%～4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素

本文以Li6、Sc、Ge、In、Tb、Bi混合内标为校正系统,研究建立了电感耦合等离子体质谱法在碰撞池技术模式下同时测定饮用水中17种元素的方法。实验条件下,17种元素的线性相关系数均不低于0.9996,方法检出限为0.008μg/L~0.71μg/L,平行测定的RSD〈7%,饮用水样品的加标回收率为93.10%~104.7%。该方法操作简单,检出限低,准确度高,精密度好,适用于多种元素快速检测。