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《化学工程师》2021,(3)
建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14~100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%~101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。 相似文献
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采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。 相似文献
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《广东化工》2021,(12)
本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271~4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096~4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268~4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009~3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。 相似文献
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目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44~54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。 相似文献
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《山东化工》2017,(11)
建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。 相似文献
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《现代化工》2016,(7)
建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4~480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。 相似文献
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《化学工程师》2015,(10)
目的:建立简单、快速、灵敏的测定花生壳中木犀草素含量的的液相色谱-单级质谱联用(LC-MS)方法。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%甲酸(体积比50∶50);流速为0.35m L·min-1;柱温为室温;质谱条件:电喷雾离子源(ESI),选择性离子检测(SIM),正离子模式。结果:木犀草素在50~2000ng·m L-1浓度范围内,线性关系良好(r2=0.9958);方法的精密度、重现性和稳定性良好;平均回收率为97.70%。采用该方法测定的花生壳中木犀草素的平均含量为0.21%。结论:该法专属性强、快速、灵敏,可用于花生壳中木犀草素的含量测定。 相似文献
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《广东化工》2021,(18)
目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29~102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。 相似文献
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目的:建立一种测定吉非替尼片中药物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Spolar C18(5μm,150 mm×4.6 mm),检测波长为247 nm,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,流速1 ml/min。首先通过考察流动相中乙酸铵浓度、乙腈与乙酸铵溶液的比例筛选得到合适的色谱条件,并对该色谱系统进行验证。然后对含量测定样品制备的溶剂组成进行考察,确定合适的样品制备溶剂。结果:流动相为乙腈:0.6%乙酸铵溶液(40∶60,v/v),样品溶剂为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈-水(40∶60,v/v)。该色谱条件下,药物在浓度为10~150μg/ml的范围内线性良好(r=0.9999);回收率平均值为99.84%,RSD值为0.15%;精密度良好,RSD值为0.41%(n=6);8小时内样品稳定性良好,RSD值为1.01%。结论:建立的HPLC含量测定方法稳定可靠,适于测定吉非替尼片中药物的含量。 相似文献
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目的建立八正泡腾片质量标准的含量测定项目。方法采用高效液相色谱法测定八正泡腾片中大黄素的含量,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长为290nm,流速为1mL·min-1,柱温为40℃。结果大黄素的线性范围为0.04992~0.3328μg(r=0.9999),平均回收率为100.88%(n=6,RSD=2.02%)。结论高效液相色谱法简便、准确,可以有效控制八正泡腾片的质量。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体含量的方法.色谱柱为Phenomenex Lux Cellulose-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比为55:40:5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm,柱温为20℃.在上述色谱条件下,替格... 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。 相似文献