二硫氰基甲烷制备工艺的研究

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷。通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响。适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2.7,反应温度70℃,反应时间5h,15%的乙醇-水溶液,催化剂R的用量为0.35g,反应收率为74%。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过测熔点和IR分析对产物进行了表征.采用单因素实验法研究了反应物的摩尔配比、微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂用量等对产物收率的影响.实验结果表明:当苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1∶1.89∶6.38∶0.05,微波辐射功率500 W、反应时间15 min、反应温度60℃时,扁桃酸的收率可达87.9%.     

对硝基苯异氰酸酯的合成研究

以三光气和对硝基苯胺为原料,合成对硝基苯异氰酸酯,考察了溶剂及用量、反应时间和原料配比对收率的影响。结果表明,合成对硝基苯异氰酸酯适宜的反应条件为:以乙酸乙酯为溶剂,用量120 mL,反应时间5 h,对硝基苯胺与三光气的摩尔比为2∶1。在上述适宜条件下,对硝基苯异氰酸酯的收率可达66.0%。     

聚乙二醇800催化合成对硝基茴香醚的研究

以聚乙二醇800作为相转移催化剂合成对硝基茴香醚。研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果表明，甲醇用量为20mL，对硝基氯苯与氢氧化钠物质的量比为1：2．5，催化剂用量为1g，反应时间为3h，产物收率最高。     

“一锅法”合成2-羟基-1-萘甲醛技术研究

以2-萘酚和氯仿为原料,甲醇为溶剂,在新的相转移催化剂和碱性条件下应用"一锅法"合成技术合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了原料配比、反应时间、反应温度、相转移催化剂用量等因素对反应的影响,获得的最佳合成条件是:2-萘酚0.028 mol,氯仿0.084 mol,相转移催化剂用量为0.25g,40%NaOH溶液为12 mL,反应温度76℃,反应时间60 min,2-羟基-1-萘甲醛的收率达到58.7%。     

催化合成二硫氰基甲烷

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,化合物R为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷.通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响.适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2,反应温度85 ℃,反应时间7 h,10%的乙醇-水溶液用量为70 mL,催化剂R的用量为0.18 g(二溴甲烷质量的1.14%),反应收率为82.0%.     

相转移催化法合成邻硝基茴香醇

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚产品收率达85％。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。     

相转移催化法合成邻硝基茴香醚

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下，于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚，产品收率达85%。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对应的影响，确定了最佳工艺条件。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。     

KMnO4氧化相转移催化合成对硝基苯甲酸

以PEG为相转移催化剂,KMnO4为氧化剂,在酸性条件下实现对硝基甲苯的氧化,探讨了相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等反应条件对目标化合物收率的影响。结果表明,在酸性介质中,以KMnO4、PEG-200为氧化催化体系,KMnO4与对硝基甲苯摩尔比为3∶1,在90℃条件下,反应时间3h,对硝基苯甲酸收率最高达到47.25%。     

间甲氧基苯酚的合成工艺研究

以间苯二酚和硫酸二甲酯为原料,用相转移催化法合成间甲氧基苯酚。运用正交设计法,重点考察相转移催化剂种类、原料配料比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响,确定的最佳工艺条件：以四丁基溴化铵为相转移催化剂,配料比为1：1．2,温度为80℃,反应时间为8h,收率达到66％。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

香料肉桂腈合成新工艺研究

采用一种新的合成方法,以苯甲醛和乙腈为原料,以氢氧化钾为碱催化剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,并以乙腈作为溶剂来制备肉桂腈。针对催化剂用量、反应温度、反应时间等与缩合反应有关的影响因素进行了研究,从而确定了较好的缩合反应条件。试验结果表明：氢氧化钾对于此缩合反应是一个良好的碱性催化剂,十二烷基三甲基氯化铵是经济性最佳的相转移催化剂,而且反应时间短,后处理简单,收率高,可达到降低肉桂腈生产成本的要求,易于实现工业化。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO_2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO_2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO_2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。     

三光气法合成2-乙酰氧基丙酰氯的研究

2-乙酰氧基丙酰氯是合成碘帕醇的重要的有机中间体,文章以三光气和2-乙酰氧基丙酸为原料,用三光气法合成了纯度较高的2-乙酰氧基丙酰氯。探讨了催化剂及用量、反应溶剂、投料比等因素对三光气法合成了甲氧基乙酰氯反应收率的影响。     

微波辐射相转移催化合成6-甲基脲嘧啶

以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,聚乙二醇-500(PEG-500)为相转移催化剂,在微波辐射下合成了6-甲基脲嘧啶。探讨了催化剂用量、原料配比、微波功率、微波辐射时间、相转移催化剂种类及相转移催化剂用量对6-甲基脲嘧啶收率的影响。较适宜的反应条件为:n(尿素)∶n(乙酰乙酸乙酯0.05mol)为1.2∶1.0,PEG-500用量0.5g,对甲苯磺酸用量0.5g,微波功率324W,反应时间4min,收率88.3%。     

对氯苯异氰酸酯的合成

介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75～82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。