DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I~-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb~(2+)和Cd~(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb~(2+)和Cd~(2+)的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

5-乙基-3-噻吩卡巴肼功能化的三维石墨烯电极测定山楂中镉残留

采用硬模板法制备三维石墨烯,5-乙基-3噻吩卡巴肼对三维石墨烯功能化后为敏感元件,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂对玻碳电极进行修饰后,采用阳极溶出伏安法测定山楂饮片中重金属镉离子含量,并与中国药典2020版规定镉的测定方法-电感耦合等离子体质谱法测定结果进行比对。结果表明,在优化测试条件下(0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液为支持电解质,富集电位-1.2 V,富集时间180 s),在0～4 mg/kg浓度范围内,镉离子溶出峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为0.6 ng/kg(S/N=3)。方法学考察结果符合检测方法的相关要求,阳极溶出伏安法测定山楂饮片中镉离子的残留含量结果,与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致性较好,实现了中药山楂饮片中重金属镉离子含量的快速测定,该方法操作简单、重复性好、灵敏度高,具一定的应用前景。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

亚硝酸盐在石墨烯/壳聚糖修饰电极上的电化学行为及测定

本实验采用滴涂法制备了石墨烯(GR)-壳聚糖(CS)修饰的玻碳电极(GCE)。用循环伏安法和时间电流曲线研究了NO_2~-在石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极上的电化学行为。结果表明,此修饰电极对NO_2~-有较好的电催化活性,在最佳实验条件下,NO_2~-在该修饰电极上的线性范围为0.16~3200μmol/L,检出限(S/N=3)为0.16μmol/L。石墨烯-壳聚糖修饰的玻碳电极具有很好的稳定性、重现性和灵敏度。此电极用于实际水样的NO_2~-的含量测定,回收率为97.2%~102.6%,结果令人满意。     

铋膜/SDS/三维石墨烯泡沫修饰玻碳电极测定水中铅离子

本文以铋膜/十二烷基硫酸钠/三维石墨烯修饰玻碳电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法研究了铅离子的电化学测定方法。比较了不同材料修饰时电极性能的差异,探讨了溶液p H值、铋膜厚度、沉积电势、沉积时间等因素对检测信号的影响。实验结果表明,修饰电极检测铅离子的线性范围宽,检出限低,且该电极具有良好的一致性、重现性、稳定性。     

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I^-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5～50μg/L浓度范围内,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的溶出峰电流与Pb(2+)的溶出峰电流与Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb(2+)的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.992 3和0.995 3,Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb(2+)的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb⁽²⁺⁾和Cd(2+)和Cd⁽²⁺⁾的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。     

铋膜电极微分脉冲溶出伏安法测定食用明胶中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了明胶中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.0 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2+浓度在50~1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在97.75%~104.79%,相对标准偏差为2.20%。     

石墨烯-纳米金修饰电极的制备及其对痕量铅(Ⅱ)的测定

通过一步电沉积技术在玻碳电极表面构建了石墨烯-纳米金复合材料。将该复合材料与铋膜相结合,采用阳极溶出伏安法实现了对Pb(II)的检测。通过SEM对制备的石墨烯-纳米金复合材料进行了微观结构表征。拉曼光谱及电化学研究表明,石墨烯-纳米金复合材料具有良好的导电性和大的比表面积,修饰电极的电化学信号得到较明显增强,同时促进了铋膜预富集铅的能力,对Pb(II)检测灵敏度高,检测范围宽。在最佳实验条件下,其对Pb(II)浓度的定量测定线性范围为1~220μg?L-1,R=0.9987,检出限为0.1μg?L-1(S/N=3)。实际样品中铅的测定结果表明,该方法简便、可靠,具有实际应用价值。     

碳掺杂石墨烯同时检测重金属铅和镉

物理超声方式制备的碳黑掺杂的石墨烯复合材料具有优异的导电性,掺杂的碳黑分散在多层石墨片层,阻止石墨烯片层团聚,有效地改善了石墨烯在溶液中的分散性。研究发现,碳黑掺杂石墨烯修饰传感器利用溶出伏安法同时检测重金属元素铅和镉含量的过程中,在8～1000 nmol/L浓度范围内,该传感器线性相关性好,检测限低(铅:0.6μg/L,镉:0.5μg/L),抗干扰强,重现性好。     

阳极溶出伏安法测定硫酸锌中的铅和镉

采用玻碳电极为工作电极，以醋酸钠－醋酸－氯化钾溶液为底液，用二次导数阳极溶出伏安法测定了硫酸锌中的微量铅和镉，峰电位分别为－0．43V（Vs,SCF)和－0．62V（Vs,SCE)，线性范围分别为0－2．0μg/925mL)和0－0．8μg/(25mL)，方法准确，快速、简便。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苯甲酸钠中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了苯甲酸钠中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。实验结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.1 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2 浓度在5-1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在95.4%-103.5%之间,相对标准偏差为3.44%。     

针铁矿对水溶液中Cd2+、Pb2+的吸附影响

水体中镉、铅污染日益严重,如何净化被镉、铅污染的水体是目前污染防治的迫切问题。本文以针铁矿为吸附材料,控制水溶液中Cd~(2+)、Pb~(2+)的初始浓度、pH和离子强度的不同,研究针铁矿对Cd~(2+)、Pb~(2+)的吸附特性。研究结果显示:针铁矿吸附Cd~(2+)符合Langmuir吸附模型;吸附Pb~(2+)符合Langmuir和Freundlich吸附模型;随pH升高,对Cd~(2+)、Pb~(2+)吸附量先上升后趋于平衡;随着NaNO_3浓度升高,对Cd~(2+)、Pb~(2+)吸附量先下降后上升。整体可知,在废水处理中,针铁矿可作为理想的除镉和铅的吸附材料。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

汞膜电极阳极溶出伏安法测定水样中镉的研究

研究了镀汞的玻碳电极使用查分脉冲阳极溶出法测定水中的重金属元素镉,并对实验条件进行了优化。结果表明,在优化实验条件下,使用汞膜电极可以获得较好的重复性和直线性,测定实际水样可得到很好的加标回收率。镀汞玻碳电极可用于重金属元素镉的实时在线监测。     

阳极溶出伏安法测定牙膏中的痕量铅

牙膏样品用HNO3-H2O2分解后,采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定试样中的痕量铅。方法的回收率为96-106%,相对标准偏差为5.7%     

丝网印刷碳电极预处理方法研究及其检测应用

印刷碳浆中的有机溶剂和粘合剂会导致丝网印刷碳电极性能下降,需对电极进行预处理。通过考察循环伏安法和电流-时间曲线法两种电化学预处理方法和不同支持电解液对电极性能的影响,确定在0. 1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法预处理电极效果最佳;并在最优参数下,采用方波溶出伏安法检测Pb~(2+),溶出峰电流与Pb~(2+)浓度在10～110μg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0. 985,表明经过简单预处理后的电极,检测污染物灵敏度明显提高,应用领域更广。     

桑色素修饰电极的制作及其应用于二丁基锡的测定

采用电化学聚合方式将桑色素修饰到玻碳电极表面,研究了该修饰电极阳极溶出伏安法测定二丁基锡(DBT)的机理和实验条件。结果表明:在0.05mol/LHAcNaAc底液中,修饰电极对DBT有良好的配合性。DBT的溶出峰电流与其浓度在2～38ng/mL范围内呈良好的线性关系,定量下限可达2ng/mL,方法的相对标准偏差为1.8%。     

双硫腙修饰电极超声波溶出伏安法测定痕量汞

制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

玉米芯改性前后对水中重金属去除的研究

以玉米芯为吸附剂,经氢氧化钠(NaOH)和硫酸(H_2SO_4)改性得到改性吸附剂,研究改性吸附剂对镉、铬、铅吸附性能的影响。实验研究了吸附时间和吸附初始浓度对吸附效果的影响。结果表明,改性玉米芯吸附剂对Cd~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)三种重金属离子的吸附能力都增强,且对Pb~(2+)的吸附效果最好,其吸附顺序为Pb~(2+)Cr~(3+)Cd~(2+);在初始质量浓度为400 mg/L时,酸改性的玉米芯对Cd~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)吸附容量为15、26、37 mg/g,而碱改性的玉米芯对Cd~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)吸附容量分别为17、29、59 mg/g。相对酸改性,碱改性的吸附剂对Cd~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)吸附量提高了14.54%、11.22%、57.86%。