复分解法制备硼氢化钾

为了减少Schlesinger法生产固体硼氢化钠的母液循环所带来的水解损失和设备负荷,以目前工业硼氢化钠生产中典型结晶母液(25%Na BH4、5%Na OH、70%H2O)和氢氧化钾为原料,采用复分解法直接制备固体硼氢化钾。利用X-射线粉末衍射、光学显微分析和碘量滴定法研究了氢氧化钾用量、反应温度、结晶温度、溶剂蒸发量等因素对产品组成和收率的影响。结果表明,氢氧化钾/硼氢化钠摩尔比为1.10,反应温度低于60℃,结晶温度低于10℃时,硼氢化钾粗产品粒度分布均匀,纯度可以达到86%,收率80%。     

用石灰乳从硼酸母液中沉淀硼影响因素研究

以青海江河化工厂硫酸法生产硼酸所产生的母液为研究对象，分析了石灰乳从硼酸母液中沉淀硼的原理。通过实验讨论了用石灰乳从硼酸母液沉淀硼时pH、反应时间、反应温度对沉淀过程的影响。结果表明：石灰乳对母液中硼的固硼率随pH增加和反应温度的提高而增大，随反应时间的增长呈抛物线变化。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

尾渣十水碳酸钠重结晶法制备一水碳酸钠工艺研究

以生产偶氮二甲酰胺（ADC发泡剂）的尾渣为原料,用重结晶的方法制备一水碳酸钠。主要考察了结晶温度、结晶时间、母液套用次数等因素对一水碳酸钠的质量和收率的影响。确定了由尾渣回收碳酸钠的工艺条件：蒸发温度为85 ℃,结晶时间为60 min,母液套用两次,可使碳酸钠的收率达到89.28%。该工艺具有产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点,可实现尾渣的资源化和绿色利用。     

工业磷铵母液制备工业磷酸一铵的工艺研究

通过对工业磷铵母液进行反调pH反应、过滤、浓缩和结晶等过程,实现磷铵循环利用。以工业磷铵母液为原料,分别从反应温度、pH、浓缩相对密度、结晶温度、结晶时间等因素探究对制备工业磷酸一铵的影响。通过X射线衍射(XRD)对产品进行表征,同时测定产品的五氧化二磷和氮含量。结果表明其最优的工艺条件:反应温度为80℃、pH为4.1、浓缩相对密度为1.38、结晶温度为20℃、结晶时间为60 min。此条件下,五氧化二磷和氮含量都符合工业磷酸一铵Ⅰ类标准。     

盐析结晶法制取硝酸钾研究

硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵工艺，硝酸钾结晶率比较低，一般为45％-55％。为提高硝酸钾结晶率，研究了采用添加盐析剂的盐析结品法制取硝酸钾新工艺，通过盐析剂的盐析作用，硝酸钾与氯化铵在溶液中的有效浓度提高，从而使更多硝酸钾与氯化铵结晶析出，盐析剂始终在母液中循环并发生盐析作用。试验表明，盐析结晶法制取硝酸钾工艺可以使硝酸钾结晶率提高到80％。盐析结晶法制取硝酸钾最佯工艺条件：盐析剂添加量为硝酸钾量的40％（物质的量分数），硝酸钾结晶溶液质量分数50％～55％，硝酸钾冷却结晶终点温度为25℃，氯化铵溶液蒸发质量分数70％，氯化铵结晶终点温度55—65℃。     

用降膜结晶法分离人造麝香的研究

用降膜结晶技术提纯人造麝香,考察了物料循环时间、油浴温度和料液的过热度对结晶过程的影响,分析了发汗温度和发汗升温速率与结晶过程中分配系数及结晶率的关系。综合考察产品质量及生产效率,得到用降膜结晶提纯麝香DDHI的适宜的生产条件。在适宜条件下,对DDHI的质量分数为75％左右的原料进行三级结晶,每级母液及发汗液循环回上一级使用,最后所得产品质量分数大于98％,结晶率达到53％以上。     

柠檬酸氢钙水合物的制备与表征

针对柠檬酸与碳酸钙反应制备柠檬酸氢钙的过程,采用FTIR、EA、TGA和PXRD等表征方法,研究了不同温度下的反应结晶机理、结晶产品及其结晶水含量。实验发现,在柠檬酸与碳酸钙的反应过程中,首先生成柠檬酸钙,当起始柠檬酸与碳酸钙摩尔比≥2∶3时,柠檬酸钙可与剩余的柠檬酸继续反应生成柠檬酸氢钙。其中,当反应温度20℃以下,最终结晶产品为柠檬酸氢钙三水合物;当反应温度40℃以上,最终结晶产品为柠檬酸氢钙一水合物;当反应温度20⁴0℃,最终结晶产品则为柠檬酸钙四水合物。     

柠檬酸氢钙水合物的制备与表征

针对柠檬酸与碳酸钙反应制备柠檬酸氢钙的过程,采用FTIR、EA、TGA和PXRD等表征方法,研究了不同温度下的反应结晶机理、结晶产品及其结晶水含量。实验发现,在柠檬酸与碳酸钙的反应过程中,首先生成柠檬酸钙,当起始柠檬酸与碳酸钙摩尔比≥2∶3时,柠檬酸钙可与剩余的柠檬酸继续反应生成柠檬酸氢钙。其中,当反应温度20℃以下,最终结晶产品为柠檬酸氢钙三水合物;当反应温度40℃以上,最终结晶产品为柠檬酸氢钙一水合物;当反应温度20~40℃,最终结晶产品则为柠檬酸钙四水合物。     

苦卤合成碱式硫酸镁晶须及后序分离工艺

用苦卤与工业液碱NaOH水热反应合成碱式硫酸镁(MOS)晶须,考察了原料配比、反应温度、液碱浓度及反应时间对液相组成和产品形貌的影响,用XRD和SEM等手段对产品进行表征,并对反应后母液进行钾盐和钠盐分离。结果表明,适宜的MOS合成条件为Mg~(2+)与OH~-摩尔比1:1.5及NaOH浓度4 mol/L、反应温度200℃、反应时间7 h。合成晶须后的母液按Mg~(2+)与OH~-理论摩尔比1:2反应,使母液中Mg~(2+)完全转化为Mg(OH)_2晶体。除镁后母液根据0和25℃时Na~+, K~+//C~l-, SO_4~(2-)-H_2O四元体系相图、25和100℃时NaCl-KCl-H_2O三元体系相图,通过蒸发浓缩结晶和低温结晶分离出NaCl, Na_2SO_4?10H_2O和KCl。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

克拉霉素结晶母液回收工艺研究

通过克拉霉素结晶母液回收工艺研究提高产品的回收率,文中采用了4步过程回收克拉霉素结晶母液中的产品,包括粗品分离、二次溶剂萃取和产品结晶过程。实验结果表明:粗品分离过程中,浓缩物和水质量比为2.5∶1,过滤温度40℃时克拉霉素收率最高;溶剂萃取过程中,采用浓缩萃取液与改变温度的方法可提高产品纯度;克拉霉素的总收率达到47.8%,产品中克拉霉素和6,11-O-双甲基红霉素质量比由粗品中的约1∶1提高至52∶1。克拉霉素总回收率得到提高,给工业化生产带来较高的经济效益。     

牛磺酸合成工艺的改进

乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分, 用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料, 在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应, 得到的优化条件为:反应温度为98℃, 反应时间为12 h, 物料配比(n_亚硫酸铵:n_酯)为1.65, 分4批加料, 2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH₄)₂SO₄, 滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液, 生成的NH₃·H₂O分解放出的氨气用于磺化反应过程, 此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响, 并用软件对实验结果进行回归分析, 得到溶剂结晶较优的工艺条件为:结晶温度为13.9℃, 结晶时间为1 h, 搅拌速率为低速搅拌(350～450 r·min^-1), 降温速率为0.5℃·min^-1 。在此条件下, 牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%, 纯度接近100%。     

头孢克肟溶析结晶过程球形生长机理探究

采用溶析结晶制备得到头孢克肟的球形结晶,通过对结晶温度、溶质浓度以及盐酸滴加速率等过程参数的考察,提高了产品的流动性、粒度分布及堆密度等参数。针对球形晶体稳定性方面存在的问题,在结晶过程中不同时间点取样分析,确定了过程中无定形的存在及最终产品的晶型。根据实验现象推测头孢克肟在溶析结晶过程中的生长机理,并通过各种表征手段（X射线粉末衍射、扫描电子显微镜等）证明头孢克肟球形结晶的形成是通过内核上多方向的发散生长,而不是通过细晶的聚结。通过在低过饱和度下加入晶种的方式,抑制了结晶过程中无定形的形成,提高了球形晶体的稳定性。     

含碘循环吸收液快速反应结晶新工艺研究

研究以瓮福集团碘回收中试装置生产的高质量浓度含碘循环吸收液为原料,将自主开发的新型氧化剂加人吸收液中进行反应,使碘结晶析出.在探索试验的基础上,用正交实验法优化了反应结晶和快速结晶的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、搅拌速率、氧化剂用量、冷凝时间等影响因素.研究得到的反应结晶的最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2.5 h,氧化剂用量1:1.2,氧化剂流量0.022 g/s;快速结晶的最佳工艺条件为:结晶温度40℃,结晶时间1.5 h,搅拌速度100 r/min,冷凝时间70 min.碘的回收率提高到99%以上,所得碘样品含碘94.3%,该研究具有很高的工业应用价值.     

从硼镁矿硫酸分解液中分级结晶硼酸和水镁矾

目前在中国用硫酸分解硼镁矿直接制取硼酸（一步法）的B2O3收率不高。对硼酸母液的利用方法主要有将硼酸母液蒸浓后冷却制硼镁肥；蒸浓冷却至室温再用浮选法或重选法进行分离；加入MgCl2做盐析剂等方案，但都存在一定的问题。经分析25，100℃H3BO3-MgSO4-H2O体系相图，确定了从硼镁矿的硫酸分解液中分级结晶硼酸和水镁矾的生产工艺，并指出可以采用冷却式Oslo结晶器结晶硼酸以获得大粒晶体；用蒸发式Oslo结晶器结晶可以获得大粒水镁矾晶体，并可确保水镁矾离心机安全运转.     

结晶母液中乙基麦芽酚回收工艺的研究

研究了一种采用液-液萃取法将乙基麦芽酚从其结晶母液中萃取回收的方法。讨论了溶剂种类、配比、萃取时间和温度对萃取效率的影响。结果表明：选用氯仿作为萃取剂的最佳萃取工艺条件为萃取剂与母液体积比为1：1,萃取时间60 min,萃取温度20℃。用HPLC分析乙基麦芽酚含量,萃取效率可达99.73%。     

核黄素结晶母液的处理及回收利用

发酵法生产核黄素会产生大量的结晶母液,很难处理。本文首先采用聚丙烯酰胺对结晶母液进行絮凝沉降处理,确定了最佳投料量200mg/L,最优pH 5~6,母液中的化学需氧量（COD）去除率达60%以上。絮凝沉降物采用喷雾干燥法进行回收,对几个主要参数进行了优化,得到了最佳操作参数：进风温度190℃,进样流速3mL/min,β-环糊精添加量1%,产品得率66.95%,含水率2.9%,有效减小了对环境的影响。     

亚氯酸钠生产中废液的回收利用研究

采用蒸发浓缩—冷却结晶—制备硫酸氢钠—结晶母液返回生产工序的工艺对亚氯酸钠生产过程中产生的废液进行处理。实验结果表明,蒸发过程中的真空度以0.08 MPa为宜,当每升废液中溶剂的蒸发量为400 mL时,结晶母液中硫酸和硫酸氢钠的摩尔比为0.71∶1,此时将结晶母液作为反应物进行亚氯酸钠的生产能得到较高的收率。副产品硫酸氢钠的含酸量(以硫酸计)为40.5%,水不溶物和铁的质量分数都低于0.1%,各项指标都符合硫酸氢钠的市售质量标准。