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为快速、准确测定焦化污染土壤中苯系物的含量,建立了一种顶空-气相色谱法测定土壤中9种苯系物的方法。9种苯系物能实现完全分离,在10~500μg/kg浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9946~0.9999,检出限为1.8~4.5μg/kg,测定下限为7.2~18.0μg/kg,回收率为85.0%~105%,相对标准偏差为1.5%~4.6%。结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。 相似文献
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采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。 相似文献
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为测定卷烟滤棒中苯及苯系物的含量,建立了一种基于离子液体为基质校正剂的静态顶空-气相色谱质谱(SHSGC/MS)选择离子定量的测定方法。通过考察不同基质校正剂、用量、顶空平衡温度和时间的影响,最终确定使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空基质校正剂,用量1 mL,顶空平衡温度为120℃,时间为20 min。方法采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法的线性范围为0. 01~2μg/m L,相关系数为r=0. 9988~0. 9998,定量限为0. 018~0. 035μg/g,加标回收率在88. 0%~105. 9%之间,RSD4. 81%。该方法具有简单快速、灵敏度高等特点,适用于卷烟材料滤棒的检测。 相似文献
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采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。 相似文献
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《化学与生物工程》2017,(7)
建立了基于顶空-气相色谱质谱法对油田化学助剂中挥发性有机氯化物的定性鉴定与定量检测方法。通过对市场上常用的水溶性油田化学助剂的定性鉴定分析,共鉴定出了25种挥发性有机氯化物;通过优化顶空孵化温度、孵化时间以及色谱升温程序,确立了25种挥发性有机氯化物的顶空-气相色谱质谱分析方法。在优化的分析条件下,25种挥发性有机氯化物浓度在1~1 000μg·L-1范围内,线性相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.278~2.000μg·kg~(-1)和0.926~6.667μg·kg~(-1)。采用该方法对水溶性油田化学助剂中的有机氯化物进行了定量测定,并对空白样品进行了不同浓度的加标实验,加标回收率均在85%~110%之间,进一步表明了该方法对水溶性油田化学助剂中挥发性有机氯定量测定的可靠性。 相似文献
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建立了空气清新剂中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,1,4-二氯苯7种苯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺稀释,用硫酸纳脱水。试液用滤膜过滤后用气相色谱-质谱仪测试。方法的检出限(S/N=3)均为2.5 mg/kg。仪器线性范围在100~2000μg/L之间,相关系数r2在0.9994到1.0000之间。在三个浓度的加标回收率在90.4%~119.4%之间,相对标准偏差在1.9%~6.6%之间。方法的特异性好,快速,灵敏度高,有较好的准确性和精密度,可作为空气清新剂中七种苯类化合物的检测方法。对空气清新剂质量安全监测有重要意义。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱/质谱法测定塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS)测定塑料食品接触材料的水性模拟液中5种丙烯酸酯类单体的分析方法。并且对萃取纤维、解吸时间、萃取时间、萃取温度、振荡速率、离子强度和顶空体积等固相微萃取条件进行了优化。结果表明:5种丙烯酸酯类单体能达到良好的分离,定量限(信噪比=10)为0.01~0.005μg/L,相关系数(R)大于0.999,平均回收率及相对标准偏差(n=5)分别在89.47%~99.49%和0.62%~5.51%的范围内。所建方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量的检测需要。 相似文献
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建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱分析,外标法定量。结果表明,塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检测限为0.01mg/kg,在0.01~0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,平均添加回收率为93%~104%。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可满足塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯检测的需要。 相似文献