对苯二胺的合成研究

以对苯二甲酸为起始原料,经甲酯化、氨解、Hofmann降解三步反应合成对苯二胺,总收率为65 4%,与经典的对苯二胺合成方法相比,此路线具有原料成本低,合成步骤少,各步反应所需温度较低,压力小等优点。     

四氟醚菊酯的合成

优化反应条件,以四氟对苯二甲酸二甲酯、硼氢化钾、硫酸二甲酯等为原料,经还原和醚化反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基苄醇,该中间体再与2,2,3,3-四甲基环丙烷甲酰氯发生缩合反应制得目标产物四氟醚菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为76.7%,产品质量分数超过96%。该路线反应条件温和、收率高,适合工业生产。     

蒜头果油合成1,15-十五碳二酸二甲酯的研究

研究了由蒜头果油制取1,15-十五碳二酸二甲酯的3种合成路线,比较了3种合成路线中臭氧化的吸收特征.结果表明,合成路线一为5步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为26.9%;路线二为4步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为61.7%;路线三为3步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为68.1%.通过对比确定路线3是最佳合成方案.用拟水平正交试验法对路线3的酯化反应进行优化,确定最佳的反应条件是:反应温度70 ℃左右;催化剂用量与原料比为1∶5(v·m-1);反应时间2 h.该优化条件可使1,15-十五碳二酸二甲酯收率达到72.4%.     

中科院研发对苯二甲酸二乙酯合成新路线

正中国科学院大连化学物理研究所研发对苯二甲酸二乙酯合成新路线,该合成新路线以生物质基黏康酸为原料,不经对二甲苯(PX)直接合成对苯二甲酸二乙酯等对苯二甲酸(PTA)衍生物。黏康酸可通过葡萄糖和木质素等发酵制得,其分子结构中含有1个共轭双键和2个碳原子来构建苯环。但黏康酸的溶解性较差,黏康酸与乙烯的Diel-Alder反应难以直接进行。为解决上述问题,研究人员引入关键的黏康酸与乙醇的酯化反应,产物相比于黏康酸更易发生Diel-Alder反应。经过串联的酯化、环加成和脱氧反应后,对苯二甲酸二乙酯的总收率可达80.6%,     

七氟菊酯合成方法改进

以四氟对苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过2步清洁还原反应制得关键中间体2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇,其再与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯发生酯化反应制得目标产物七氟菊酯。以四氟对苯二甲酸二甲酯计,3步总收率为71%,产品质量分数为95.6%。该路线三废少,成本低,适合工业生产。     

生物基制备PTA衍生物研究取得新进展

正从中科院获悉,近日,中国科学院大连化学物理研究所生物能源研究部有机催化研究组研究员徐杰和路芳等在对苯二甲酸二乙酯合成新路线的研究中取得新进展,该合成新路线以生物质基粘康酸为原料,经与乙醇和乙烯发生连续的酯化反应、DielsAlder反应以及脱氢反应,直接合成对苯二甲酸二乙酯。     

他唑巴坦药物中间体合成新方法

目的研究他唑巴坦中间体的合成新方法。方法以6-氨基青霉烷酸(6-aminopenicillianic acid,6-APA)为原料,经过双溴化、一次脱溴、氧化、酯化、二次脱溴五步反应得到3-甲基-[2-氧代-4-(2-苯并噻唑二硫基)-1-氮杂环丁烷基]-3-丁烯酸二苯甲酯。目标化合物经过五步反应总质量收率为120%,该合成路线具有原料易得,收率高,安全性高,操作简单等特点。     

四氟苯甲醚菊酯的合成

以四氯对苯二甲氰为原料,经过氟化、水解、酰氯化、还原、卤化、醚化6步反应合成四氟对甲醚基苄醇,再与二卤菊酰氯缩合得四氟苯甲醚菊酯反应总收率在39％以上,含量达95％。     

4-氮杂吲哚-3-羧酸的合成

以丙二酸二乙酯和2-氯-3-硝基吡啶为原料,经亲核取代、脱羧、缩合、环合以及水解等五步反应制备了4-氮杂吲哚-3-羧酸。并对其中影响收率的取代、脱羧和环合三步反应的工艺条件进行了优化,从而得到了一条操作简单、收率高的4-氮杂吲哚-3-竣酸合成工艺路线。     

芥酸甲酯氧化制备十三烷二酸

提出了一条芥酸甲酯氧化制备十三烷二酸的新工艺路线:以过氧化氢和氧气为氧化剂,芥酸甲酯经烯键环氧化、环氧水解、邻二醇氧化裂解等反应制备十三烷二酸。着重研究了烯键环氧化和环氧水解反应中,影响烯键环氧化反应收率和中间产物羟基值的条件参数。结果表明:含邻二醇的中间产物的羟基值越高,十三烷二酸的总体收率越高;采用新工艺路线,十三烷二酸的总收率达到70.3%,具有工业化应用前景。     

废聚对苯二甲酸乙二醇酯的高温醇解研究

通过高温高压醇解法对废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在催化剂金属醋酸盐作用下,进行乙二醇醇解得到对苯二甲酸乙二醇酯(BHET),研究了废PET高温醇解的影响因素及工艺条件。结果表明:在高温醇解反应中,乙二醇与废PET的质量比和反应压力为主要影响因素,反应温度和解聚时间为次要影响因素;BHET收率随反应时间的延长、温度与压力的升高、乙二醇与废PET的质量比加大、催化剂的用量增大而增加,而二甘醇含量(除质量比因素)及醇解产物的熔点则随其相应降低;最佳醇解反应条件为压力0.4 MPa、乙二醇与废PET质量比0.5∶1.0、反应温度250℃、反应时间4 h,BHET收率达82%。     

二十八烷醇的合成工艺研究

探索了以商业易得的1,10-癸二醇和十八烷基溴为原料,通过"10+18"偶联合成工艺高收率地合成了标题化合物。该合成路线的各步反应工艺简单,易规模化生产。     

(R)-2,2'-二甲基丙烯酰胺-1,1'-联萘的合成

以2-萘酚和80%水合肼为起始原料,经3步反应合成了光学活性的2,2'-二胺-1,1'-联萘。在缚酸剂存在下,将所得光学活性的二胺与甲基丙烯酰氯反应制备得到目标产物(R)-2,2'-二甲基丙烯酰胺-1,1'-联萘。各步产物的结构经核磁分析得到确认。研究了水合肼与2-萘酚的投料比对中间体2-萘肼收率的影响,以及缚酸剂类别、反应温度对目标产物收率的影响,得到了一种适宜的合成工艺路线。     

1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。     

KBH4-LiCl还原制备四氟对苯二苄醇

以KBH4-LiCl为还原剂,THF为溶剂,回流反应下还原四氟对苯二甲酸二甲酯得到四氟对苯二苄醇,收率达98%.并比较了KBH4、NaBH4、KBH4-LiCl、NaBH4-LiCl四种还原剂的还原性能.结果表明,KBH4-LiCl对四氟对苯二甲酸二甲酯的还原性最强.     

全反式维A酸的合成

全反式维A酸是维A醇的一个前体化合物,其合成方法一般是采用维生素A进行氧化制得,但收率低,副产物多。采用wittig反应合成路线,以C15三苯基膦盐与C5醛酯为原料合成全反式维A酸,经优化后可以得到较高纯度、较高收率的全反式维A酸,且反应步骤少,反应条件温和,后处理简单,设备投资小。     

玫瑰醚合成工艺的研究

以香茅醇为原料,经单线态氧氧化、还原、环化3步反应合成玫瑰醚(Ⅰ),其中第1和2步反应合成3,7-二甲基-5-辛烯 1,7-二醇(Ⅱ)和3,7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇(Ⅲ),第3步通过酸催化混合二醇合成玫瑰醚。通过对 H₂O₂的用量、催化剂种类和用量以及反应时间等条件的优化,在最适宜条件下,混合二醇和玫瑰醚的收率分别达到95%和41.5%,总收率为39.4%。     

苯乙基对苯二甲酰氯的合成

在醋酸钯 /三邻甲苯基膦存在下 ,溴代对苯二甲酸二甲酯与苯乙烯发生Heck反应 ,得到苯乙烯基对苯二甲酸二甲酯 (产率 5 8 4% ) ,随后在Pd/C催化下室温进行加氢反应 ,得到苯乙基对苯二甲酸二甲酯 (产率6 6 % ) ,其进一步经皂化、酸化得到相应的二酸 ,再以过量的SOCl2 回流完成了氯酰化反应 ,合成了苯乙基对苯二甲酰氯。各步产物的结构由元素分析、IR和′HNMR确认。     

粘康酸一步制备PTA衍生物成功

正中科院大连化物所近日在对苯二甲酸二乙酯合成新路线的研究中取得新进展,该合成新路线以生物质基粘康酸为原料,可不经对二甲苯(PX)直接合成对苯二甲酸二乙酯等对苯二甲酸(PTA)衍生物。粘康酸可由葡萄糖和木质素等发酵制得,其分子结     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。