GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯

改进检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经二氯甲烷提取,用旋转蒸发仪浓缩至近干,乙腈溶解,正已烷去除杂质,然后用气相色谱-质谱联用法检测。氨基甲酸乙酯标准浓度在0.1～1 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.999。添加浓度为0.01～0.1 mg/kg时,回收率为77.7%～95.2%,相对标准偏差(RSD)在4.0%～6.3%之间,定量检出限低于0.01 mg/kg。改良后的GC-MS法操作简单快速、经济节约、灵敏度高。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量

建立了塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物(包括:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯及苯系物等)含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,优化了气相色谱和质谱参数,讨论了不同溶剂对16种有机物回收率的影响。研究结果表明:16种有机物在0.5～50.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为1.0～5.0 mg/kg,定量限为5.0～15.0 mg/kg;低、中、高三个浓度添加标水平下的平均回收率在81.3%～107.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.6%。该方法快速、准确、灵敏,适用于塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

GC-MS/MS法检测聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂

基于气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）,建立了聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂残留的检测方法,采用丙酮超声提取并浓缩,再经定容过滤后用气相色谱-串联质谱测定,外标法定量。通过参数优化,结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三间甲苯酯（TMCP）在0.02～0.2 mg/L、磷酸三（丁氧基乙基）酯（TBEP）在0.05～0.5 mg/L、其余11种有机磷酸酯在0.01～0.1 mg/L梯度浓度内具有良好线性关系（线性相关系数>0.995）,TCEP和TMCP的定量限为0.33 mg/kg,检出限为0.10 mg/kg;TBEP的定量限为0.83 mg/kg,检出限为0.25 mg/kg;其余11种有机磷酸酯的定量限为0.17 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。三梯度加标平行试验加标回收率介于87.0%～108.1%之间,相对标准偏差介于2.5%～10.6%之间。     

ASE-GC-MS法测定印染污泥中11种偶氮染料残留量

采用加速溶剂萃取建立了气相色谱质谱法(GC-MS)测定印染污泥中11种偶氮染料残留量。结果表明,11种偶氮染料在1.0~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999;加标回收率在79.8%~104.2%之间,RSD在0.9%~3.4%之间,检出限在0.2~0.5 mg/kg之间。该法操作简单快速、准确度高、灵敏度高、检出限低,可为印染污泥焚烧及污染防治工作提供检测技术支持。     

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1～10 mg/L范围内,相关系数r2为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%～5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

固相微萃取结合GC-MS测定食用植物油中的残留有机溶剂

建立了一种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPMEGC-MS),使用30~50μm PDMS/CAR/DVB复合涂层固相微萃取器,载气为氦气,色谱柱为HP-5MS,外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。在2.5~25 mg/kg范围内线性关系良好,R为0.999 0,加标回收率为97.8%,相对标准差为5.27%。该方法快速、准确、灵敏,适用于食用油中有机溶剂残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯的残留量

建立了一种采用QuEChERS提取净化,气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸（体积比99:1）提取后,QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,GC-MS/MS测定。以SH-Rxi-5Sil MS色谱柱程序升温,EI源多反应监测模式（MRM）,基质匹配外标法定量。吡唑醚菌酯、嘧菌酯在曲线范围内线性关系良好,相关系数R²大于0.997,检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.04～0.07 mg/kg。在茶叶中添加3个不同水平的平均回收率75.2%～91.0%,相对标准偏差（RSD）为2.12%～7.14%。该方法快速,简便,灵敏度高,适用于茶叶中吡唑醚菌酯、嘧菌酯残留量的分析。     

GC-MS法测定塑料玩具中6种塑化剂的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定塑料玩具中6种塑化剂的分析技术。样品经二氯甲烷超声萃取,经DB-5MS分离,采用GC-MS进行定性和定量分析。结果表明:在0.5~10.0mg/L的线性范围内,6种塑化剂的线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.999,检出限为0.13~0.25mg/kg,加标回收率为89.7%~101.5%,相对标准偏差为0.8%~3.9%。该法简便快速、准确度高、检出限低,可为塑料玩具中塑化剂检测提供技术支持。     

石墨炉原子吸收法测定市售鱼体内铅、镉、铝重金属

利用石墨炉原子吸收法对市售10种常见鱼类铅、镉、铝重金属含量进行了测定。研究结果发现,鱼类体内铅的含量为0.050mg/kg～0.209mg/kg,镉的含量为0.021mg/kg～0.042mg/kg,铝的含量为0.016mg/kg～0.578mg/kg,均低于国家规定的标准限量;3种元素的回收率在99%～102%,相对标准偏差小于2.0%。该方法能快速、准确地测定鱼肉中的重金属含量。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。