高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用高效液相二极管阵列检测法测定延胡索提取物中延胡索乙素含量。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液和甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测器温度30℃,检测波长280 nm。精密度和稳定性良好,延胡索乙素质量浓度为5~700 mg·L~(-1),标准物质峰面积与质量浓度线性关系良好(r0.999 5);加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.94%~1.31%。     

延胡索生物碱的分离纯化及抗炎作用研究

采用色谱分离方法从延胡索分离出12个生物碱化合物,经核磁共振数据鉴定分别是四氢小蘖碱、巴马汀、延胡索乙素、去氢紫堇碱、异紫堇球碱、四氢非洲防己胺、d-紫堇碱、四氢黄连碱,海罂粟碱、脱氢海罂粟碱,普鲁托品。同时以蛋白COX-2、1S1R和1DVX为靶标,采用分子对接技术模拟化合物与蛋白结合,计算结果表明12个生物碱化合物与抗炎蛋白COX-2、1S1R、1DVX均有较强的亲和力,为延胡索的开发利用奠定基础。     

提取黄藤中巴马汀制备延胡索乙素的研究

用硫酸溶液从黄藤中提取巴马汀,用大孔树脂富集,使用正交试验优选出还原巴马汀制备延胡索乙素的工艺。在还原的正交试验中,还原剂和催化剂用量是影响产率的主要因素。巴马汀还原条件(乙醇浓度为80%、还原剂∶巴马汀=3∶1、催化剂∶巴马汀=1.5∶1)下制备延胡索乙素,粗产率可达88%~90%。碱性氧化铝分离后,产物与延胡索乙素对照品的PLC、熔点、紫外光谱的测定结果以及产物的核磁共振波谱结果表明,所得产物为延胡索乙素。     

延胡索的化学成分与药理作用研究进展

延胡索作为传统药材,应用十分广泛。延胡索所含有的多种化学成分分别在中枢神经系统、消化系统、心血管系统及垂体肾上腺皮质系统均产生积极影响,发挥镇静、抗焦虑、催眠、镇痛、抗心律失常、抗溃疡、抗心肌缺血等功效,同时亦可起到较好的抗肿瘤、治疗妇科病等作用,且以延胡索乙素作用最为广泛且效力更强,而延胡索总碱、去氢延胡索甲素及左旋延胡索乙素等亦发挥了积极地作用。故对延胡索的化学成分与药理作用研究进展进行总结与综述,为更进一步探索延胡索的药用前景提供科学依据。     

RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

湖北延胡索中延胡索乙素含量测定方法研究

采用微波辅助提取办法提取湖北产延胡索药材中的延胡索乙素,用高效液相色谱法对延胡索乙素的含量进行分析。使用Zorbax-C18反相柱,以V甲醇-V磷酸(55∶45)为流动相,控制流速1 m L·min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为280nm,方法的线性关系良好,相关系数r=0.9999。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果显示:延胡索乙素在0.0408～0.2448μg线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为98.6%,and RSD=1.1%(n=6),该方法可用于丹黄祛瘀胶囊的质量控制。     

延胡索中延胡索乙素的提取工艺研究

延胡索中含有丰富的延胡索乙素,具有较强的止痛作用,本文研究了从延胡索中浸提延胡索乙素的工艺,确定其最佳的浸提参数。通过单因素梯度实验研究,首先确定最佳的提取方法以及提取溶剂,然后对浸提溶剂的浓度,浸提时间,浸提温度,浸提次数几种参数进行研究。得出提取延胡索乙素用甲醇超声提取的最好方法是:料液比为1∶10,超声浸提溶剂为50%甲醇,超声浸提时间为30 min,超声?提温度为60℃,超声浸提的次数为2次。延胡索乙素用甲醇浸提工艺参数达到最佳时,其提取率可以大大的提高。     

酸水超声提取-液液萃取-HPLC测定延胡索中乙素的含量

建立了酸水超声提取-液液萃取-反相高效液相色谱法分析延胡索乙素含量的方法。考察了酸液浓度、酸液浸泡时间、料液比、超声时间、pH值、不同萃取溶剂等因素对延胡索乙素提取的影响。使用反相C18柱分离萃取液,流动相为甲醇-pH 6.0的0.1%磷酸缓冲溶液(6∶4),流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm。在优化的色谱条件下,延胡索乙素的线性范围为5～200μg/mL,相关系数R2=0.9995,回收率为90.2%～100.1%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于样品中延胡索乙素的测定。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

提取延胡索乙素的方法研究和工艺优化

以延胡索乙素的提取率为评价指标,探讨从延胡索中提取延胡索乙素的方法及工艺条件;超声波-甲醇提取法、超声波-乙醇提取法、乙醇提取法和超临界二氧化碳提取法对延胡索乙素的提取率分别为0.69、0.61、0.60和0.79mg/g;其中,超临界二氧化碳提取法是一种理想的提取方法。     

正交试验法优化延胡索乙素提取工艺

目的:优化延胡索乙素提取最佳工艺。方法:以提取物得率和延胡索乙素提取量为指标,综合考察了冷浸提取、超声提取和回流提取等方法,并在此基础上进行单因素试验和正交试验确定了最佳提取工艺。结果:回流提取效率最高,最佳工艺为:10倍量75%乙醇在70℃条件下提取2次,每次2 h。结论:优选的延胡索乙素提取工艺简单,提取效率高,结果稳定可靠。     

RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC。方法:采用高效液相色谱法,Xbridge~(TM)BEH300 C_(18)色谱柱(4.6×150mm, 5μm),流动相为甲醇(A)-0.015%二乙胺水(B),流速1.0mL·min~(-1),检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03%～97.56%;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高。结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

毛细管电泳测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量

建立了钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定方法:采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为25 mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为2.5)-甲醇(体积比为4∶1),运行电压21 kV,柱温25℃,检测波长250 nm。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤、线性范围分别为0.00176~0.01760 mg/mL(r=0.9998),0.00183~0.01830 mg/mL(r=0.9996),0.00101~0.01010 mg/mL(r=0.9998),加样回收率(n=6)分别为99.73%(RSD1.17%)、99.23%(RSD 1.23%)、98.91%(RSD1.02%)。试验证明该法操作简便,分析快速,结果准确,重现性好,适用于立钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱的含量的测定。     

高效液相色谱法测定止痛养胃软胶囊中延胡索乙素的含量

测定止痛胃软胶囊中延索乙素的含量,可用高效液相色谱法。选用甲醇—磷酸缓冲溶液(40∶60)为流动相,测定波长280nm。结果:延胡索乙素浓度在0.02140～1.37mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好,y=(8.390×106)x+7.505×103(r=0.9997)。结论:该法操作简便、快捷、特异性强,可用于控制止痛养胃软胶囊的质量。     

全合成延胡索乙素工业性生产试验通过技术鉴定

延胡索乙素,即四氢巴马汀的外消旋体。为镇痛药。具有镇痛和催眠作用。用于治疗内科病痛(如消化性溃疡痛)、产前阵痛、产后子宫收缩痛、月经痛、头痛及失眠等症。具有毒性低、长期服用无成瘾性、深受病患者欢迎。     

HPLC法测定五味子中五味子甲素含量

为测定五味子中五味子甲素含量,采用HPLC法分析检测,色谱柱:Hypersil C18(10μm,250×4.6 mm),流动相:甲醇-水(85∶15),流速:0.6 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:25℃。结果表明,五味子中五味子甲素与其他组分良好分离,五味子甲素保留时间约为9.6 min。五味子甲素对照品线性范围0.0025～0.35μg,r=0.99995,平均回收率为100.47%。本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子甲素含量的测定。     

钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价

采用反相高效液相色谱法,对钩藤不同部位异钩藤碱、钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种生物碱类成分进行含量测定。采用Gemini NX C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以1%醋酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为245 nm;柱温25℃;进样量10μL。本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于钩藤中生物碱的含量测定;钩藤不同部位生物碱类成分含量差异显著。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。