MMSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留

建立了基质同相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法.大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,冉用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量.在0.1、1.0 mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%～116.0%,相对标准偏差为5.7%～18.2%,最低检测限为0.009-0.018 μg/kg.     

芳氧苯氧羧酸类旋光性除草剂的研究进展

1前言当前手性农药受到人们的广泛关注,因为在消旋体的农药中,其中一半可能是没有活性的,用于农田既污染了环境又浪费了资源。西欧一些国家已经立法,对具有手性     

芳氧苯氧羧酸类旋光性除草剂的研究进展

综述了芳氧苯氧羧酸酯类(APP)旋光性除草剂自20世纪70年代起至今的发展过程及其主要除草剂品种。总结了芳氧苯氧丙酸酯类除草剂及其重要中间体4-芳氧基苯酚、R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯主要的合成方法,展望了芳氧苯氧羧酸酯类旋光性除草剂的发展前景。     

苯氧羧酸类除草剂的手性毛细管电泳

以7-CD为毛细管电泳手性选择剂,对苯氧羧酸类除草剂对映体的分离进行了研究。考察了手性选择剂的种类、7-CD浓度、SDS浓度、背景电解质浓度、pH值等对分离的影响。结果发现,选择30mmol·L11rCD＋100mmol·L11SDS＋75mmol·L-1H3P04作为电泳缓冲体系（pH值2．O）,2,4-滴丙酸、2,4,5-滴丙酸、2-（3-氯苯氧基）丙酸对映体完全分离,2-（4-氯苯氧基）丙酸、2-苯氧基丙酸对映体部分分离,分离度分别为3．42、8．27、2．83、0．89、0．50。     

苯氧羧酸类除草剂的微生物降解研究进展

综述了苯氧羧酸类除草剂的应用概况、微生物降解机理及影响因素,提出了其微生物降解的发展方向,旨在为开展土壤微生物降解苯氧乙酸类除草剂提供参考。     

苯氧羧酸类除草剂的药害与安全应用

苯氧羧酸类除草剂是一类重要除草剂 ,它在五六十年代开始投入生产应用 ,由于其价格低廉、除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点 ,在生产中一直发挥重要作用 ,广泛用于小麦、玉米和水稻田防除阔叶杂草。然而 ,该类除草剂对作物的安全性受环境条件、作物生育期的影响较大 ,应用不当可能会产生较重的药害 ;同时 ,该类除草剂对阔叶作物敏感、飘移和挥发性强 ,易于对周围作物阔叶发生药害。近年来 ,我们就苯氧羧酸类除草剂对作物的药害表现与安全应用方法进行了深入的研究 ,现将结果报告如下。1　苯氧羧酸类除草剂的除草原理苯氧羧酸类除草剂…     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

甲基磺酸根插层镁铝型水滑石的制备及其对水中卤乙酸的吸-脱附性能研究

本文采用微波辅助-焙烧还原法制备得到甲基磺酸根插层镁铝型水滑石材料(SMS-Mg3AlLDHs),并采用XRD、FT-IR、SEM和TEM的技术手段对材料进行表征,验证了合成方法的有效性;然后将制备的SMS-Mg3Al-LDHs材料应用于水中卤乙酸的吸附和脱吸附性能研究中,对影响材料吸附-脱附目标物的因素(吸附的吸附剂用量、吸附时间、吸附率、酸浓度、萃取剂种类、萃取时间和萃取次数)进行了考察。结果表明,SMS-Mg3Al-LDHs材料可对水中痕量卤乙酸在20min内完成吸附,用HCl溶解吸附剂以实现快速脱吸附,以5%叔丁醇-甲基叔丁基醚为萃取剂完成对目标物的萃取,并以衍生化-气相色谱法对吸附-脱附性能进行考察;研究表明,所制备的SMS-Mg3Al-LDHs材料是一类在水中卤乙酸检测前处理中具有开发应用前景的富集净化吸附剂材料。     

关于加强苯氧羧酸类除草剂的试验研究和推广工作的建议

自1944年L.L.Hamner等人将2,4-滴成功地用于农田除草,至今已有40余年。目前,尽管许多除草剂品种被开发,但是苯氧羧酸类除草剂作为应用最广泛的一类除草剂,在化学除草中仍然保持久盛不衰的重要地位,以美国为例,目前商品化的除草剂品种180多个,剂型6000多个,但年产万吨以上的除草剂品种只     

5种芳氧苯氧丙酸类除草剂的超临界色谱手性分离

[目的]获得单一的高效异构体对于提高农药药效和减少环境污染具有重要意义。[方法]采用Sino-ChiralOJ柱在超临界色谱中以CO2为流动相对5种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行手性分离。探索了系统温度(25-45℃)、流动相改性剂(甲醇、乙醇或异丙醇)及添加量(5%-15%)对分离效果的影响。[结果]唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵获得了完全分离,其最大分离度分别为11.66、1.48、8.34,而禾草灵酸和吡氟氯禾灵均未获得分离。[结论]随着改性剂添加量的增大,唑禾草灵、吡氟禾草灵、喹禾灵的容量因子和分离度逐渐减小,而分离因子基本保持不变。在同一改性剂添加量下,容量因子按甲醇-乙醇-异丙醇的顺序基本逐渐增大,而分离因子基本保持不变。随着系统温度的升高,容量因子逐渐增大,分离因子和分离度逐渐减小。各物质结构上的差异导致分离效果不同。     

插层水滑石对水中Cd2+吸附性能研究

制备了Zn Al-NO3-LDH和Zn Al-EGTA-LDH。考察了Zn Al-NO3-LDH和Zn Al-EGTA-LDH在不同温度、初始浓度、不同p H值、不同时间条件下对废水中Cd2+的吸附量,结果显示Zn Al-EGTA-LDH对Cd2+的吸附量大于Zn Al-NO3-LDH;在无其他干扰离子,温度为40℃,p H值=5,Cd2+的初始浓度为70mg·L-1,吸附时间为3 h,对Cd2+最大静态吸附量为187.51 mg/g。     

丁基锡酸根插层类水滑石的制备及其在PVC中的性能研究

以丁基锡酸、硝酸镧、硝酸钙、硝酸锌为主要原料分别制备了丁基锡酸根插层锌铝镧类水滑石(ZnAlLa-BS-LDHs)和丁基锡酸根插层钙铝镧类水滑石(CaAlLa-BS-LDHs),通过红外光谱仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行结构表征,采用刚果红法、烘箱变色法、转矩流变仪测定了类水滑石添加后PVC的热稳定性能,利用极限...     

谷氨酸插层镁铝水滑石的制备、表征及其对水中铅离子的吸附性能研究

以硝酸镁和硝酸铝配制含镁铝离子的金属盐溶液,以谷氨酸溶于脱二氧化碳的去离子水中配制含谷氨酸的酸溶液,采用共沉淀方法,在N2保护下将盐溶液与酸溶液混合、晶化后制备谷氨酸插层镁铝(Mg-Al-G)水滑石,通过红外光谱和热重分析对其进行了表征,并研究了其对水中铅离子的吸附性能。结果表明,谷氨酸在150℃脱羟基,在250℃时分解,当谷氨酸成功插入水滑石层间后,水滑石的热稳定性得到提高;Mg-Al-G水滑石对水中铅离子具有较好的吸附性能,在Mg-Al-G水滑石的镁铝比为2∶1、Mg-Al-G水滑石用量为4.0000 g、铅离子溶液初始浓度为30 mg·L~(-1)、铅离子溶液pH值为6、吸附时间为90 min、吸附温度为20℃的最佳条件下,Mg-Al-G水滑石对水中铅离子的吸附率达到97.17%。     

有机插层膨润土的制备及吸附性能研究

以溴代十六烷基三甲胺及氯化苄乙氧胺对膨润土原土进行改性,制备了一系列新型的有机插层膨润土材料。通过红外光谱、X-射线衍射及扫描电镜对膨润土及改性膨润土进行了表征,结果表明有机改性剂已经插层到膨润土内,并使其层间距增大。同时对该材料的吸附性能进行了研究,实验结果表明有机插层膨润土能有效的去除水溶液中的Cu2+、Zn2+、Ni 2+、Cd2+金属离子以及有机污染物苯酚。     

聚羧酸类分散剂对超细CaCO3粉体的吸附行为研究

测定了聚羧酸类分散剂SDA-30与超细CaCO3的吸附动力学曲线.考查了粉体性质、平衡温度及悬浮液pH值对吸附量的影响.探讨了聚羧酸类分散剂的电离性质对其在CaCO3表面吸附构型的影响.测定了分散剂作用前后的悬浮液电性质.结果表明该分散剂在CaCO3粉体表面的吸附属于langumuir型单分子层吸附;SDA-30在CaCO3表面的饱和吸附量随粉体目数的增加、温度的降低、pH值的减少而增大;SDA-30的分散稳定作用主要取决于静电斥力.     

3种含铁吸附剂对水中磷酸盐的吸附性能

以磁性纳米铁酸锰(MnFe_2O_4)和磁性纳米四氧化三铁(Fe_3O_4)以及羟基铁(FeO_xH_y)作为吸附剂去除水中磷酸盐,研究了3种含铁材料对磷酸盐的吸附性能与机理。研究结果表明,3种吸附剂对磷酸盐的吸附过程均为物理化学吸附,吸附速度大小为Fe_3O_4MnFe_2O_4FeO_xH_y;FeO_xH_y和MnFe_2O_4的吸附性能要优于Fe_3O_4,三者的最大饱和吸附容量分别为29.836、21.970、1.314 mg/g;pH会影响吸附剂的吸附效果,酸性越强,吸附效果越好;吸附前后的ξ电位表明,3种吸附剂带电性受pH影响较大,ξ电位绝对值随pH的增大而增大。磁性纳米铁酸锰对磷酸盐表现出良好的吸附性能,其作为1种新型吸附材料具有一定的研究和应用前景。     

小分子甲苯印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

利用甲苯的致孔效应,以甲苯作为模板分子,以甲基丙烯酸和二乙烯基苯分别作为功能单体和交联剂,采用沉淀聚合法合成了甲苯分子印迹聚合物。静态平衡吸附实验结果表明,所得到的印迹聚合物对甲苯具有较强的选择性吸附能力,最大吸附容量为21.6 mg/g。将所制备的印迹材料作为固相萃取填料,对自来水样品中的甲苯进行选择性分离富集,加标回收率在92%~103%之间。     

室温超快速制备HKUST-1及其对甲苯的吸附性能

以硝酸铜和均苯三甲酸为原料,通过水滑石法室温10 s快速制备了一种金属有机骨架材料HKUST-1,对其进行了XRD、SEM和N2吸附表征,测定了甲苯在HKUST-1上的吸附等温线、动力学和吸附-脱附循环性能.结果表明,水滑石的添加使HKUST-1可在室温10 s内快速合成,HKUST-1的BET比表面积达到2170.7...     

功能接枝微滤膜PSF-g-PVI的制备及其对砷酸根的吸附性能

采用表面引发的接枝聚合新方法,将功能单体1-乙烯基咪唑(VI)接枝聚合于聚砜(PSF)微滤膜表面,制得了功能微滤膜PSF-g-PVI,采用红外光谱(FTIR)与扫描电镜(SEM)对PSF-g-PVI进行了表征,考察研究了该功能微滤膜对水介质中毒性阴离子砷酸根的吸附特性。结果表明,凭借静电吸附作用,接枝微滤膜PSF-g-PVI对As(Ⅴ)阴离子可产生强吸附作用。PSF-g-PVI对As(Ⅴ)阴离子的吸附量则随pH值的增大呈现先增大后减小的趋势,当pH=5时具有最大吸附量6.92μmol/cm²。     

单宁酸环氧树脂的制备及其对水中苯胺的动态吸附性能

以单宁酸为原料,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了乙二醇二缩水甘油醚单宁酸环氧树脂(ETER)。通过正交试验优化了合成条件,模拟苯胺废水浓度,考察了ETER对苯胺的动态吸附性能,研究了吸附柱高度、苯胺初始浓度对穿透时间的影响。结果表明:在EGDE与单宁酸摩尔比9:1,致孔剂乙腈用量0.2 mL,反应温度130℃,反应时间8 h的最优合成条件下制备的ETER可有效吸附苯胺,并且随着吸附柱高度的减小、苯胺初始浓度的增大,穿透时间缩短。经乙醇脱附再生的吸附树脂的再生率可达93.2%。