新型杂环Schiff碱的合成、晶体结构及荧光性质研究

以3-甲基-2-噻吩甲醛和4-氨基安替比林为原料合成了一种新的schiff碱--1,5-二甲基-4-[(3-甲基噻吩-2-亚甲基)氨基]-2-苯基-1,2-二氢吡唑-3-酮,采用IR、元素分析法、NMR及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征.该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数a=0.697 81(6)...     

新型双核席夫碱化合物的合成、表征

用乙二胺、乙酰丙酮与水杨醛反应合成了一种不对称席夫碱配体单元（H2L^1）,将所得不对称席夫碱配体单元（H2L^1）与氨水、I2反应合成了对称新型双核席夫碱配体（H4L^1）,通过元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱分析、紫外光谱等手段对合成得到的不对称席夫碱配体单元及新型双核席夫碱化合物进行了表征。     

手性链Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。     

新型稀土配位化合物的合成及性质研究

通过使用柔韧的六齿羧酸配体1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺基五二乙酸(H6ttha)溶剂热法制备的一个三维镧系金属有机架构[Tb(ttha)(H2O)4].9H2O(1)。同时,醋酸钠在形成1的反应系统中起着导向作用。化合物1有一个新的三维框架,建立在一维角共享三角十二面体TbO8和列π-π堆叠ttha阵列。在室温下,1的细窄的波段性质是典型的Tb(III)离子。     

双席夫碱化合物的合成、表征及其荧光性质的研究

设计合成了3-氯水杨醛与4,4,-二氨基二苯基甲烷、4,4-双氨基苯砜、乙二胺、丙二胺形成的4个席夫碱化合物L1-L4;通过红外光谱对化合物的组成和结构进行表征,并对其荧光性质进行了研究.     

中性席夫碱单核稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用萘羟基醛与苯胺衍生物为原料获取中性Schiff配体HL(1-[N-(4-X苯基)]氨甲基-2(1H)萘酮,X=-Br,HL-Br;-I, HL-I),采用挥发法和液相扩散法分别合成了单核稀土配合物[Tb(HL-Br)₂(NO₃)₃CH₃OH](1Tb, CCDC:2162196)和[Tb(HL-I)₃(NO₃)₃](2Tb, CCDC:2164830),并利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、粉末-X射线衍射(PXRD)及热重分析(TG)对其结构和热稳定性进行了表征。固体荧光测试发现,相较于单个配体分子,2例配合物的荧光强度大幅增加,有望发展成为新型荧光材料。     

稀土钕三元配位化合物的合成及荧光性质研究

在室温条件下,以乙酰丙酮作为第一配体、三(4-吗啉代)氧化膦作为第二配体,合成了一种新型三元稀土钕配合物。利用元素分析和红外光谱,对化合物的结构进行了解析;通过热重分析,确定该化合物具有良好的热稳定性。由于两种配体能够通过天线效应有效的向中心离子转移能量,因此化合物具有优良的荧光性能,通过荧光光谱分析得知,在1057 nm处,化合物具有强烈的钕离子特征荧光发射。     

新型荧光化学敏感器的合成及性质研究

分子识别是超分子化学的一个重要方面．它是分子传递和酶催化的基础．以分子识别为基础,设计和合成了有光谱响应的荧光化学敏感器和离子显色试剂,在生物化学、临床医学、环境科学等与人类生命科学密切相关的领域中有着很强的应用背景．本论文系统总结了环糊精对有机分子的包结特征和包结作用对客体分子光物理性质的影响,     

一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用2-羟基-3-甲氧基苯甲酸(H₂MBA)作为配体,在水热条件下与硝酸铕反应,合成了一维Eu(Ⅲ)配合物{NH₄·[Eu(HMBA)₄]}_n。对合成的配合物进行单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、热重和荧光光谱测试。单晶X射线衍射结果表明：配合物为正交晶系,空间群为Pnna,八个配位氧在Eu(Ⅲ)周围形成一个四方反棱柱配位环境。配合物呈现一维之字链型,在氢键的作用下组装成三维超分子结构。荧光光谱分析发现配合物用394 nm紫外光激发有特征荧光,表明H₂MBA配体能较好的敏化Eu³⁺发射特征荧光。     

两个苯并咪唑羧酸稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了1,3-二羧甲基苯并咪唑有机配体,并与氯化铕、氯化钐反应得到了两个新的稀土配合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射对其进行表征。晶体结构表明,两个配合物结构均为两个金属中心被4个配体桥联形成Ln_2O_8型双核次级结构基元,通过(κ~1-κ~1-μ_2)-(κ~1)-μ_3配位模式与配体形成(4,4)拓扑的二维网络结构。同时测定了这两个配合物的热稳定性及Eu配合物的荧光性质。     

新型联苯胺替代偶氮化合物的合成及互变异构性质研究

以4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺为重氮组分,以N-乙酰-L-酪氨酸为偶合组分,发生重氮化偶合反应,合成了一个新型的偶氮化合物,结构通过UV、1H NMR进行了表征。探讨了所合成化合物的偶氮式-醌腙式互变异构和顺反互变异构性质。结果表明,酸碱效应对偶氮-醌腙互变异构有着显著的影响。化合物在弱酸性条件下主要为醌腙体,中性条件下主要为偶氮体。在甲醇-水体系中,存在着一个pH依赖性的偶氮体-醌腙体分子离子平衡。偶氮化合物365 nm紫外光照射发生了反式-顺式光异构化过程,化合物可由稳定的反式结构变为顺式结构。     

新型芳香多羧酸的合成及荧光性质

芳香多羧酸常用于构筑金属有机框架(MOFs)材料,为了增加MOFs材料的比表面积,从而提高材料对气体的吸附性能,分别以1,3,5-三溴苯和9,10-二溴蒽为原料,通过Suzuki偶联反应设计合成两个芳香多羧酸配体,即3,3'-(9,10-蒽二基)-二苯甲酸和三-(3'-羧基苯基)苯(H3TCPB),其中前者为新化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和HRMS表征。由于含蒽材料具有强荧光性能,研究了3,3'-(9,10-蒽二基)-二苯甲酸的固体室温UV/Vis和荧光激发光谱。结果表明,该化合物的最大吸收λmax为252和366 nm,最大发射波长为428 nm,具有发紫光的性质。使用配体H3TCPB和锌盐水热合成一个MOF,即{[Zn4(TCPB)2(OH)2(CH3OH)(DMF)3]·2DMF·H2O}∞。BET比表面积测试结果表明,其比表面积为290 m2/g。     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。     

一个双核镨配合物的合成、晶体结构和热性能

本文采用Pr(NO3)36H2O与配体N-苯甲酰基甘氨酸硫脲在甲醇为溶剂条件下进行自组装得到了一个配位化合物{Pr2(L)4(Phen)2(NO3)2·H2O}n,结构测试表明:在此配合物中,Pr(Ⅲ)原子处于八面体配位环境中,是一个双核结构。研究了这个配位化合物在空气气氛下的热稳定性能。     

新型高能量密度化合物双环-HMX的合成、性质和应用研究进展

详细介绍了新型高能量密度化合物双环–HMX的制备工艺及其进展,其关键技术是选择适宜的硝化剂。同时详细叙述了双环–HMX的结构、性质及影响因素。此外,还介绍了双环–HMX在双基推进剂和塑基炸药(PBXs)中的应用情况。     

单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了单核和双核酒石酸铜的配合物[Cu(C6H6N4)(C4H4O6)(H2O)]·H2O和[Cu2(C4H4O6)2-(H2O)2]·4H2O,通过X-射线单晶衍射、热重分析、IR和元素分析进行了表征.结果表明,在第一个配合物中R,R-酒石酸和联咪唑均以双齿配位与铜形成单核配合物,分子间通过氢键构筑了无限的三维网状结构.而在第二个配合物中2个S,S-酒石酸分子同时与2个铜离子配位形成环合结构,结构单元间通过"手拉手"相联形成二维的无限层状结构,层间通过氢键相联构成三维无限的网状结构.单核配合物的热稳定性高于双核配合物.     

苯并咪唑基芳醛化合物的合成及其荧光性质研究

以带有取代基的水杨醛和各种带有取代基团的邻苯二胺为原料,合成了7种具有荧光性能的苯并咪唑基芳醛化合物。改进了实验方法,收率提高了20%左右。并使用核磁对产品进行了表征,研究其荧光性能。以2-(2-羟基苯基)苯并咪唑为对照,发现在不同位置引入醛基后荧光均有减弱,其中在苯并咪唑环上连有醛基使荧光强度明显减弱。并发现各种取代基团对苯并咪唑基芳醛化合物的荧光性能均有影响,其中硝基的消光作用明显。实验结果为进一步实验提供了重要的实验依据。