HPLC/ESI/MS/MS测定鸡肉中咪唑类兽药残

鸡肉是我国一项大宗出口产品,咪唑类药物是鸡饲养过程中较常使用的一类兽药,由于鸡在生长过程中的用药不符合规范及用药量控制不严,导致鸡肉中的兽药残留超过进口国的限量要求,出口受阻。咪唑类兽药残留的检验方法较多。将样品提取,经过衍生化和净化后,气相色谱法测定残留量,虽然可以获得较高的灵敏度和好的分离度,但是样品的前处理很麻烦,重氮化试剂的使用对人体危害较大,污染环境。应用液相色谱法测定兽药残留的方法比较多,对于各种兽药残留的测定方法都有报道,灵敏度不高;对于多残留,液相色谱的分离度有限;对于检测限量附…     

载体辅助液液萃取(SLE)-GC/MS法快速测定酒饮料中氨基甲酸乙酯

A method for simple and rapid determination of ethyl carbamate in alcoholic beverages was developed by GC/MS coupling with modified supported liquid-liquid extraction. Dehydrated with sodium chloride-anhydrated sodium sulfate, then static extraction was done with the support of diatomaceous earth and extraction solvent of ether,after changing solvent with methanol. Cleaning up was performed with dispersed PSA, quantification was done with isotope internal standard dilution method. LOD is 10 ng g^－1. Range of yield and RSD in two spiked samples are 88%-109.9%, 4.9%-13.4%, respectively. The method is easy, rugged and provided technical base for monitoring batch of EC sample .     

SPME-GC/MS测定丙烯酸丁酯中苯胺

针对进口丙烯酸丁酯中微量污染物所引起的变色反应,建立相应的测试方法,采用气-质联用对样品中的污染物进行定量分析与结构鉴定;运用固相微萃取方法对生色反应的产物进行有效的富集,并进行定性分析;在生色反应发生的条件下,模拟生色反应中三种产物的有机合成反应,确定引起变色的物质。结果表明,引起进口丙烯酸丁酯变色反应的污染物为苯胺所致。在苯胺浓度为0.30‰～3.00‰的范围内,本方法有很好的线性关系,其相关系数R=0.9995。     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中63种激素类组分

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中63种激素类组分的优化方法。以Shim-pack XR-ODSⅢC_(18),2.2μm(ID2.0mm×150mm)色谱柱进行分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL,柱温:40℃。采用多反应监测(MRM)扫描方式,正负源组分同时检测。以保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线计算样品含量。所优化的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上;定量下限浓度的平均回收率为73.7%~106.3%,相对偏差小于12%,其他浓度回收率为90.8%~118.6%,相对偏差小于6%;检出限、定量限及精密度均符合标准的要求。该方法准确、可靠,适用于化妆品中化妆品中63种激素类组分的同时测定。     

GC-MS/MS测定大蒜中17种有机氯农药

采用GC-MS/MS分析方式测定了大蒜基质中的17种有机氯农药,样品经过简单的前处理后用MS/MS定量分析。该法检出限低,重复性好,同时定量曲线线性良好,适用于大蒜等复杂基质蔬菜中的有机氯农药分析。     

国产快速溶剂萃取GC/MS法测定土壤中有机氯农药

建立了使用快速溶剂萃取法(APLE)、气相色谱质谱(GC-MS)联用测定土壤标准物质中的有机氯农药的方法。该方法具有自动化程度高,萃取效率高、净化效果好、精密度好、分析快速等优点,适用于土壤中有机氯农药的日常检测工作。     

热脱附-GC/MS快速测定大气细颗粒物中支链烷烃和烷基环己烷

建立了直接进样-热脱附-GC/MS法快速测定大气细颗粒物中7种支链烷烃和烷基环己烷类有机示踪物。为提高方法的选择性和灵敏度等指标,优化了脱附温度和时间、冷阱填料和捕集温度。采用了高、低浓度工作曲线,线性范围分别为0.25~50 ng和0.025~0.5 ng,相关系数均在0.990以上,空白加标回收率在86.2%~110%之间,实际样品加标回收率在97.1%~113%之间。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的检出限在0.004~0.020 ng/m³之间,低于加速溶剂萃取法的检出限。利用本方法测定了北京城区采暖季和非采暖季PM2.5的实际样品,结果表明,在采暖季和非采暖季样品中,各目标物均有检出,支链烷烃含量比烷基环己烷类化合物高2个数量级,采暖季的支链烷烃和烷基环己烷类化合物的含量均明显高于非采暖季。本方法无需复杂的前处理和有机溶剂,操作简便快捷,在颗粒物中非极性化合物的快速检测方面具有很大的应用价值。     

氰戊菊酯残留的GC-MS/MS测定

实验比较了用气相色谱-质谱测定氰戊莉酯残留的三种模式：全扫描、选择离子监测、选择反应监测，结果表明选择反应监测的灵敏度和选择性最好，尤其适合于复杂基质样品的测定。     

GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%～118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。     

SPE-UPLC-MS/MS测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。     

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。     

LC-MS／MS法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

建立了LC-MS/MS联用快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的方法.采用Zorbax-SB C18 柱,流动相为甲醇-水-甲酸溶液(50:50:1,v/v/v),流速为0.7 mL/min,柱温为室温.离子源为离子喷雾离子化源,检测方式:正离子检测;扫描方式:选择反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子反应分别为m/z 166.2→m/z133.1(伪麻黄碱),m/z 235.2→m/z 86.1(内标,利多卡因).用内标法测定含量.伪麻黄碱浓度分别在10-2000 ng/mL范围内线性关系良好,R=0.9985,最低检测限为5ng/mL.本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考.     

固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强

通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法（ＳＰＭＥ）直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和ＧＣ／ＭＳ联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。     

聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞

建立了用聚焦耦合微波萃取—高效液相色谱—原子荧光光谱联用测定底泥中超痕量甲基汞的方法。二氯甲烷用量为10mL,盐酸用量为0.4mL,萃取温度为65℃,萃取时间为10min。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足底泥中超痕量甲基汞的分析要求。本法定性分析准确可以靠,定量分析检出限低,灵敏度高,相对偏差小,经济、快速。     

毛细管气相色谱法测定海参口服液中甲基汞的含量

本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5（弱极性,30m×0．53mm×0．5μm）,ECD检测器进行检测。进样口温度：200~C,载气流速：10mL／min,柱室温度：100℃保持2min,以5℃／min升至230℃．检测器温度：300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,RSD小于3．0％,线性范围为0．1μg／mL-1．0μg／mL。