重水中微量阴离子的离子色谱分析

研究了用离子色谱法测定重水及普通水中微量阴离子的问题。确定了测定重水中微量F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)离子的色谱条件。实验结果显示,选用单淋洗剂可较好地分离重水中的F~-和Cl~-,双淋洗剂不能分开重水中的F~-和Cl~-。本方法对重水中F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的测定下限分别为0.001、0.003、0.012、0.011mg/L;相对标准偏差分别为0.019%、0.029%、0.028％、5.44%。采用直接进样分析。既能满足重水中微量阴离子分析的需要,又简化了操作,节省了样品。     

离子色谱仪单一无机阴离子柱同时测量水中无机阴离子和柠檬酸根

通过使用单独的无机阴离子柱,在测量F,Cl,NO_3~-,SO_4~(2-),HPO_4~-等无机阴离子的同时测量柠檬酸根。使用Metrosep A Supp 5-250/4.0无机色谱柱,10%的Na_2CO_3淋洗液,2%的H_2SO_4抑制剂。泵速为0.5ml/min。测量结果峰形分离度较高,所有测量离子标准曲线R~2都在0.99以上,其中Cl以及柠檬酸根的R~2达到0.999以上。使用以柠檬酸根为碳源的反硝化细菌培养液作为实际水样经行测量,并同常规检测方法进行对比,其结果精确。该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,所得结果精确。     

测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子

建立用单柱阴离子色谱测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子的方法。采用NJSA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO_3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在13min内完成矿泉水中Cl~-和SO_4~(2-)的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

高铼酸根选择电极的研制

研制了一种以7402-高铼酸盐为活性物质,对高铼酸根离子有选择性的PVC膜电极。电极对ReO_4~-离子选择性高,可用于测定含有大量MoO_4~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、PO_4~()3-、Cl~-、ASO_4~(3-)等的溶液中的铼。     

标准加入法测定水中的硼

性能良好的BF_4~-离子选择电极(上海冶金所制备)的出现给硼的测定提供了新途径。试液不需离子交换分离,直接氟化测定。含硼水样以氢氟酸酸化(～1.5％),加热剂沸,冷却后以3M NH_3·H_2O调pH值为4.5后,定容,以BF_4~-电极指示,标准加入法测定。本法可测定卤水中>100 ppb的硼。大量的K~ 、Na~ 、Li~ 、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cl~-、SO_4~(2-)和适量的Fe~(3 )、Al~(3 )、CO_3~(2-)、NO_3~-、Br~-无显著影响;可用AgCl粉末或Ag_2SO_4液消除I~-的干扰。本方法回收率在93—105％,变动系数3％。以定量制备的氟硼酸钾溶于HF中,稀释后以3MNH_3·H_2O中和到pH值为4.5,定容制得BF_4~-标准溶液,贮于塑料瓶中,至少可稳定一周。     

介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是:1、250克/升 CuSO_4·5 H_2O 75克/升 H_2SO_4(比重1.82);2、30克/升 CuSO_4·5H_2O 100毫升 NH_4OH(25%浓度) 120克/升 H_2C_2O_4(草酸) 35克/升 NaF H_3PO_4到 pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的 GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

煤化工灰水介质中304不锈钢的点蚀行为

通过电化学试验和浸泡试验,采用动电位扫描技术、交流阻抗技术、扫描电子显微镜分析等方法研究了304不锈钢在模拟煤化工灰水介质中的点蚀行为,探讨了Cl~-、SO_4~(2-)、pH对点蚀行为的影响。结果表明:在试验条件下,随着灰水介质中Cl~-含量的增加,试验钢的点蚀程度增大,当Cl~-质量分数为300mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质中SO_4~(2-)含量的增加,试验钢的点蚀程度降低,当SO_4~(2-)质量分数为2 000mg·kg~(-1)时,点蚀程度最轻;随着灰水介质pH的增大,试验钢的点蚀程度降低,当pH为10时,点蚀程度最轻。     

介绍一种新淬火剂

最近,国外试验了两种新淬火剂——硫酸铜水溶液。其成分是: 1、250克/升CuSO_4·5H_2O 75克/升H_2SO_4(比重1.82); 2、30克/升CuSO_4·5H_2O 100毫升NH_4OH(25％浓度) 120克/升H_2C_2O_4(草酸) 35克/升NaF H_3PO_4到pH3.5。为了测定这两种淬火剂的冷却速度,用直径4.5毫米的GCr15钢球做试样,将铬铝热电偶焊在钢球中心,试样在电炉内加热到860℃,     

一种新颖的普及型离子色谱仪

水文介绍一种新的离子色谱仪。系统中采用了单柱塞泵、膜式压力脉动缓冲器及纤维膜管抑制器。泵和主机实现了一体化,实际工作压力可达100kg·cm~(-2).仪器在较高灵敏度下仍有平稳的基线和良好的峰高重现性。在灵敏度为4ppm Cl~-,峰高大于80mm的情况下,1小时实测漂移为±0.75%;F~-、Cl~-、PO_4~3、NO_3~-、SO_4~2五种离子的变异系数分别为0.42、0.29、0.93、0.46、0.67。     

酸性光亮镀铜溶液中氯离子的测定

在测定微量的氯离子时,一般用比色法、重量法、容量法分析。现采用碳酸钠中和硫酸,碳酸氢钠沉淀分离铜后,以铬酸为指示剂,用硝酸银滴定终点的方法进行分析。其手续简便,容易掌握,取得了满意的结果。其反应式如下: H_2,SO_4+Na_2CO_3→Na_2SO_4+H_2CO_3 H_2CO_3→CO_2(?)+H_2O 按实际椎算碳酸钠的重量恰好是硫酸重量的1.08倍。 2CuSO_4+4NaHCO_3 →CaCO_3Cu(OH)_2(?)+2Na_2S0_4+3CO_2(?)+H_2O 按实际推算、碳酸氢钠的重量正好为硫酸铜的1.05倍。但这一分离只须调到偏碱、近中性。加碳酸氢钠是为了形成碱式碳酸铜的粗晶粒沉淀,便于过滤。根据实际测试,沉淀铜离子,碳酸氢钠只需加入所取试样体积内硫酸铜含量的85％,就能完全沉淀碱式碳酸铜。     

双羟氟轻松有关物质测定方法研究

目的:用HPLC法测定双羟氟轻松的有关物质。方法:Agilent TC-C_(18)柱为分离柱,0.05%的H_3PO_4-甲醇(43:57)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为241nm。结果:双羟氟轻松的主峰和杂质峰能有效地分离,重现性良好。双羟氟轻松检测浓度在1.501～15.010mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5);检测限分别为:双羟氟轻松为0.18mg/mL、中间体CF11为0.74mg/mL、CF12为0.25mg/mL、CF13为0.20mg/mL。结论:本方法准确、简便、快速、专属性强、重现性好,能很好地控制双羟氟轻松的质量。     

常规发蓝中容易产生的缺陷及补救方法

1.常规发蓝的要求及配方 常规发蓝中,发蓝液的温度应控制在138～146℃之间,发蓝时间以20～30min为宜。发蓝时,发蓝件必须置于槽液的中部,不允许使发蓝件露出液面或靠近槽底。其配方为:氢氧化钠(NaOH)650～700g/L,亚硝酸钠(NaNo_2)70～75 g/L,磷酸三钠(Na_3PO_4·12H_2O(80g/L。氢氧化钠     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

气溶胶在线分析仪在重污染过程中对颗粒物的污染特征分析

为研究常熟市重污染过程中PM_(2.5)携带的阴阳离子组分污染特征,采用气溶胶在线分析仪ADI2080对常熟市重污染期间PM_(2.5)中水溶性阴阳离子进行监测与分析。结果表明,监测期间二次无机离子硫酸根SO_4~(2-)、硝酸根NO_3~-、铵根NH4+浓度值分别为12.04、30.69、18.65微克/每立方米,在PM_(2.5)中占比分别为10.55%、26.90%、16.34%,表明常熟市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天气NO_3~-/SO_4~(2-)表明,移动源较固定源污染更为显著。NO_3~-/SO_4~(2-)日变化表明,早晚机动车高峰对常熟市环境空气质量影响较大。     

钙离子浓度对不同水样普洱茶阴离子浸出率的影响

采用离子色谱法测定普洱茶在不同水样中泡制的茶汤中无机阴离子的浸出溶度,再通过改变水样中钙离子浓度,探讨泡制水样中钙离子浓度与无机阴离子浸出浓度之间的关系。结果显示:在农夫山和苏打水测样中Cl~-浸出浓度随着钙离子浓度增大而增大,Br~-和NO_3~-浸出浓度随着钙离子浓度增大呈现出先增大后变小趋势。SO_4~(2--)和PO_4~(3-)浸出浓度都随值钙离子浓度增大而降低。     

反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究

分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5～8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10-4 mg·L^-1和7×10-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换...     

水源地5种阴离子的同时测定

建立用单柱阴离子色谱测定水源地水中的F~-、CI~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、NO_3~(-)5种阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35 mmol/L NaCO_3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在11min内完成5种阴离子的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差2.18%～4.33%),回收率为93%～109.5%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定动物源性中药材中无机汞和甲基汞

目的:建立动物源性中药材中汞和甲基汞的检测方法。方法:从0.5g中药材中萃取汞(Hg)化合物,通过向0.2g冻干的样品材料加入50mL水1%w/v的L-半胱氨酸·HCl·H2O,在玻璃小瓶中60℃下加热120min。50μL汞化合物提取物经过滤后注入反相液相色谱仪,经C-18柱、流动相含水0.1%w/v L-半胱氨酸·HCl·H2O+0.1%w/v的L-半胱氨酸,室温下分离,并通过电感耦合等离子体-质谱法在质荷比202检测。总汞为甲基汞和无机汞提取物之和。结果:中药材样品中甲基汞在0.055~2.78mg·kg-1范围,无机汞在0.014~0.137mg·k-1范围内两者精密度即相对标准偏差(RSD)分别为≤5%和≤9%。目标化合物加标回收率甲基汞为78.0%~98.8%,无机汞为87.3~94.5%。参考样品中的甲基汞和总汞与标准值一致。甲基汞和无机汞在中药材中的定量下限分别为0.007mg·kg-1和0.005mg·kg-1。结论:分析物的稳定性评价证实L-半胱氨酸既能稳定又能对甲基汞脱烷基化,这些都取决于半胱氨酸的浓度和稳定时间。聚丙烯会对甲基汞稳定性产生不利影响。     

热水解离子色谱法测定血液中的氟,氯,氮和硫

本文研究了热水解离子色谱法连续测定全血样品中的氟、氯、氮和硫.利用自行设计组装的热水解装置,在炉温为850℃,水温为70℃,载气流量为500mL/min的条件下,取500微升血样于75mm的瓷舟中,热解18分钟,利用热解产物可同时测定以上四种元素.方法重现性好,F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)测定精密度分别是1.8%、11.2%、2.1%、3.2%.     

油田水中F-,Cl-,Br-,NO-2,SO2-4的离子色谱分析

采用离子色谱法测定油田水中的氟、氯、溴、亚硝酸根和硫酸根的含量。以碳酸钠为流动相，用IonPac AS9-HC分析柱分离，分离效果理想，灵敏度较高。F^-,Cl^-,Br^-,NO2^-和SO4^2-的检测限分别为0.01mg/L,0.02mg/L,0.03mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L，具有良好的线性和重现性。对油田水样品进行测定，其结果与化学分析结果对比，有较好的一致性。