气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气相-选择离子监测-质谱法测定卷

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微波辅助萃取-气相色谱／质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱／质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱／质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2．0、1．0mg／kg,其余各组分的检出限均低于0．4mg／kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9％,加标平均回收率为88．75～97．86％。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱-质谱法测定石油中十二种卤代烃示踪剂

采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N₂)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10～10 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10～4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。     

氰戊菊酯残留的GC-MS/MS测定

实验比较了用气相色谱-质谱测定氰戊莉酯残留的三种模式：全扫描、选择离子监测、选择反应监测，结果表明选择反应监测的灵敏度和选择性最好，尤其适合于复杂基质样品的测定。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

气相色谱-离子阱质谱联用测定葱中有机氯农药的含量

采用气相色谱 离子阱质谱(GC MS/MS)联用法,建立葱中 α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDE、p,p′-DDT残留量的测定方法。样品使用乙腈提取,过Envi-18柱净化,经GC-MS/MS检测。结果表明,在0.05～5 mg/kg质量范围内,8种农药的回收率大于80%,相对标准偏差小于10%,完全符合农药残留检测分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。     

气相色谱-离子阱质谱测定海水中有机污染物

本文以石油醚+正己烷(1+1)为萃取剂,采用溶剂萃取法,经简单脱水净化后直接进质谱仪分析,通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离,并应用SIM功能背景干扰去除,对48种有机污染物进行定性分析,得到可靠的污染物分离质谱图。并根据该方法处理大量实际水样,节省分析样品的时间。     

尿中可待因及其代谢物的GC／MS及SIM测定

本文报道采用ＧＣ／ＭＳ技术及ＳＩＭ方式，对尿中游离形式的可待因及其代谢物以及它们的结合形式进行定量测定的方法。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬

为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱 电感耦合等离子体质谱联用技术（IC-ICP-MS）,使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH₄NO₃淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术（CCT）,通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100 μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02 μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。     

气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇

糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱 质谱（GC/MS）选择离子监测（SIM）模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖（Flu）、葡萄糖（Glu）、半乳糖（Gal）、纤维醇（Ino）、甘露醇（Man）、山梨醇（Sor）、蔗糖（Suc）等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5 mg/L外,其他均在0.11 mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中挥发性氯代苯

本文采用吹扫捕集进样-气相色谱/质谱法测定了纺织品中1-氯代苯、1,2-二氯代苯、1,4-二氯代苯等三种具有挥发性的氯代苯类化合物。实验优化了仪器条件,及吹扫捕集时间。实验获得3种氯代苯化合物的添加回收率在90-97%之间。该方法具有稳定性好、灵敏度高,且不需要消耗有机溶剂等特点,可简单、快速的测定纺织品中挥发性较强的氯代苯类化合物。     

2,3,5,6-四氯-4-甲磺酰基吡啶的离子阱质谱研究

采用电子轰击离子阱质谱对2,3,5,6四氯4甲磺酰基吡啶(TCMSP)的裂解规律进行了研究。发现其质谱特征除了磺酰基与吡啶环相连的CS键的断裂和CCl键的断裂,还有伴随着氢重排的OC键断裂。对m/z231的碎片离子进行了二级质谱研究,推断了该碎片的结构。     

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

动物组织中19-去甲睾酮残留量的

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婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

气质联用法测定鸡蛋中残留三聚氰胺的研究

目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0～8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00～104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。