气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4 ℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22 μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式（SRM）测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限（LOQ）为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数（R²）不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂。采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量。同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证。结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度。对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6%~9.1%之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3%~7.2%之间。将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测

建立了蔬菜中41种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法,样品采用丙酮、二氯甲烷提取,经活性炭/celite/酸性氧化铝柱净化,用气相色谱-离子阱质谱在选择离子存储(SIS)模式下分析。以保留时间和特征离子定性,运用SIS技术定量。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加回收率为70%~110%,相对标准偏差<20%,最低检测限在0.02~0.1 mg/L,符合多残留分析要求。     

QuEchERS-UPLC-MS/MS法测定蔬菜中5种植物生长调节剂

应用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测蔬菜中5种植物生长调节剂的检测方法。样品经乙腈提取,QuEchERS法净化后,Waters HSST_3超高效液相色谱柱分离,方法回收率在73.8%~96.3%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.4%~8.5%。方法检出限范围为1.1×10~(-3)~1.86×10~(-2)mg/kg。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

GC-MS/MS测定化妆品中致敏香料新铃兰醛

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定化妆品中致敏香料新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ含量的方法。方法采用通过式SPE净化方案对膏霜乳液类和液态水基类化妆品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果表明,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9900,方法对于不同化妆品基底物质的回收率在80.0%～118.0%之间,RSD小于10%,测定膏霜乳液类及除香水之外的水基类样品时,新铃兰醛Ⅰ和Ⅱ方法定量限LOQ为0.1mg/kg,香水的定量限LOQ为1mg/kg。结论该分析方法快速,准确,选择性好,可用于化妆品中致敏香料的定性与定量分析,为化妆品的质量安全检测提供了有效的技术手段。     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

SPE-UPLC-MS/MS测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

建立了1种同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法以二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,提取液经浓缩定容后进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。该方法的定量下限为1～100mg/kg,加标平均回收率为80.13%～94.86%,回收率实验的相对标准偏差为3.85%～11.65%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,检测通量大,定量下限低,适用于锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量的日常检测工作。采用该方法对市售锂离子电池进行检测,结果在部分样品中检出了不同浓度水平的磷酸三苯酯和磷酸三丁酯。