熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷

建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法。采用经1000℃灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件。样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219%～2.817%之间,满足红土镍矿检测需要。     

岩石中主成分和微量成分X射线荧光分析的低稀释比玻璃融珠方法

采用ｍ样品：ｍ熔剂为１：２的低稀释比玻璃熔融技术，Ｘ射线荧光法测定岩石中的主成分和微量成分，既提高了灵敏度又不均质效应。与粉末压片方法相比，对硫的分析得到了更好的结果。同时，使用基本参数程序建立了一种新的校正方法来校正由于烧失量、烧增量、释释比或熔剂挥发而导致的分析误差。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钾肥中主要成分

采用熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钾肥中主要成分的方法。通过人工配制标准物质,高温熔融作为前处理方法,经基体校正建立工作曲线,在熔融过程中无需添加脱模剂,并对熔融比例进行了讨论,方法简单可行,准确度高,相比湿法分析大大的缩短了工作时间。     

ICP-AES法测定化妆品中Ti、Zn含量

采用ICP—AES法对化妆品中Ti，Zn含量进行测定，用H2SO4-HNO3-HF消解样品，对样品溶解酸度、温度进行了研究，确定了最佳溶解样品的方法，加入内标元素校正基体效应的影响，选定了Ti，Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明，本方法快速、准确，可以满足化妆品中Ti，Zn的分析要求，RSD〈2％，回收率98％-102％。     

能量色散X射线荧光光谱仪快速测定土壤中Cu、Pb、Zn、Rb、Nb和Th6种元素

直接使用粉末样品,用便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中的Cu、、Zn、Pb、Rb、Nb和Th等6种元素。使用土壤、水系沉积物标准样品建立校准曲线,用铑靶Kα线的康普顿散射线作为内标校正基体效应。方法简便、快速、准确。除Th精密度为13%外,各组分分析的精密度(RSD,n=12)均小于6%,完全能满足化探样品测定的要求。     

X射线荧光光谱法测定钛白粉样品中10种微量元素

采用粉末压片,用Axios XRF光谱仪测定钛白粉品中Sb、Nb、Zr、Fe、S、P、K、Si、Al和Te 10种微量元素。以标准样品的配置和样品的制备为重点,在钛白粉样品中加入一定量的甲基纤维素混匀、压片,样品表面光滑、平整。克服了用钛白粉样品直接压片,由于样品粘性较大不仅粘模具,而且样片表面凹凸不平的缺点。用经验系数和RhKα线的康普顿散射线作内标校正基体效应,方法简便、快速、准确,分析结果准确度能满足工厂质量监控要求。     

质谱分析铀和钚同位素的新方法——树脂颗粒技术

本文介绍了在铀和钚的同位索及同位素稀释分析中采用的新的涂样技术—树脂颗粒技术。用树脂颗粒作为载体,样品离化效率比用液体载体约高一个量级,而且简化了制样过程,减少了放射性污染。     

石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定(续)

3 .4　方法比较　固体进样一石墨炉原子吸收光谱法和微波消解石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法的方法比较。用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法可以在较宽的浓度范围内测定重晶石中的 7种微量元素 ,为克服吸收光谱较窄的“线性工作范围” ,选择灵敏度较低的特征吸收线或在原子化阶段用适中的惰性气体流速 (氩气 ,0 .1 5Ｌ/ｍｉｎ) ,会降低光度计灵敏度。校正是用和重晶石不同基体的固体标准样品 (已认证参考物质ＣＲＭｓ) ,因为没有已知重金属浓度的重晶石标准样品。为寻找合适的校正标准样品和了解基体效应 ,采用两种或两种以上的…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中6种主要氧化物

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定增碳剂中SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO、Fe_2O_3和TiO_2含量的方法。采用高温熔融结合15%稀盐酸浸取熔块前处理试样,确定了各元素的分析谱线,采用稀释法消除基体效应。实验结果表明:各元素线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为:0.002~0.020μg/g;各氧化物的相对标准偏差均小于5%,回收率在96.4%~104.2%之间。建立的方法准确、简单、全面,满足增碳剂中氧化物分析要求。     

X荧光光谱法测定乙烯裂解汽油加氢催化剂中活性组分的含量

采用人工合成标样，粉末压片法制备样品，使用理论α系数校正各组分之间因吸收－增强效应而产生的基体效应。用RIX3000型X射线荧光光谱仪对DQ－1催化剂中WO3、NiO,TiO2和F进行了测定，方法经标样和实际样品分析验证，测结果与标样值和实际样品推荐值相符，满足了测定DQ－1催化剂中WO3、NiO,TiO2和F的需要。     

GA-BP神经网络模型应用于岩芯扫描仪测定海洋沉积物中多种组分的半定量分析

采用岩芯扫描仪测定海洋沉积物中的Al_2O_3、SiO_2、K_2O、CaO、TiO_2、MnO、Fe_2O_3、V、Cr、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr、Ba和Pb等17种元素,尝试引入遗传算法(GA)优化的BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正基体效应。实验表明,以水系沉积物、海洋沉积物和岩石国家标准物质以及定值海洋沉积物样品为校准样品,采用压片法制样,测定校准样品中相关组分的强度,并作为训练样本代入GA-BP神经网络(17-18-17),可以有效校正基体效应的影响,建立半定量预测模型。海洋沉积物实际岩芯样品的分析结果表明,各层位待测组分预测值与分层取样定值结果的变化趋势基本吻合,适合于海洋沉积物中多种主次量组分的快速分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

近红外光谱分析技术测定溶剂油芳烃含量

选取较长的一段时间内溶剂油生产装置中的样品100个，收集光谱，采用一阶微分和多元散射校正方法对光谱进行预处理，建立溶剂油芳烃含量的近红外光谱分析模型，并应用该模型对多种类型原油的溶剂油产品芳烃含量进行分析预测，将其结果与实验室色谱仪分析结果进行比较。实验的结果证明，用近红外光谱分析模型对未知样品进行预测的结果完全能够满足生产工艺中对精确度和重现性的要求，并能够满足工艺上对质量指标进行快速分析的要求。     

微区原位元素及同位素分析标准物质研究进展

微区原位分析技术具有简单、快速、实时在线、空间分辨率高等优点,近年来广泛应用于地球科学、材料科学、生命科学等领域.微区原位分析时,样品前处理过程的省略不可避免地产生显著的基体效应,制约着微区原位分析结果的准确性和可靠性.在测量中使用微区分析标准物质,尤其是与待测样品基体匹配的标准物质对结果进行校正,是克服基体效应最直接...     

EA-Conflo-IRMS联机系统的燃烧转化率漂移及其对氮、碳同位素比值测定的影响

本文给出了元素分析仪-同位素比值质谱（EA-Conflo-IRMS）联机系统的燃烧转化率随测量样品次数的变化规律，以及样品的氮、碳同位素测量值与其燃烧转化率的关系。在测量前356个样品时仪器的燃烧转化率几乎不变，测量接下来的127个样品时燃烧转化率逐渐递减，而最后65个样品的燃烧转化率保持在另一个显著降低的水平。当燃烧转化率显著降低时，还原管的填料被大量氧化，氧化管上部的氧化能力下降。尽管由于受多种因素的影响同位素测定值的变化表现出一定的复杂性，但是样品的氮、碳同位素值总体上随着燃烧转化率的降低而变负。为了校正仪器漂移的状态，采用反标定方法对EA Conflo IRMS联机系统在状态漂移时的CO₂参考气同位素值进行了重新设定，并再次测量了几个标准样的碳同位素值，其结果的准确度在0.1‰以内且测量精度好于0.15‰。可见，定期通过反标定来消除燃烧转化率漂移对同位素值产生的影响是可行的。     

提高X荧光分析准确度促进闪速炉生产的稳定

在Ｘ荧光投入使用时，直接以Ｊ公司研制的标样及各种数据条件作为我公司Ｘ荧光的工作条件，经过一段时间的试用，发现闪速炉渣（简称ＦＦ－Ｓｌａｇ）的Ｆｅ／ＳｉＯ２有较大误差，使炉况变差难于控制，闪速炉的生产很不稳定；经实验后修改闪速炉渣标样定值、使用靶线做内标和基本校正、改变制样条件、修改参考样品强度等措施后，Ｘ荧光分析准确度大大提高，同化学分析方法对比一个月，数据相互吻合，精度较高，满足了生产控制的要求     

微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷

采用微波消解-ICP-OES法测定油田采出液中的总磷。选择碲作为内标元素，应用在线加入内标校正干扰效应，降低由于仪器的漂移及基体效应引起的分析误差，提高分析的精密度。方法检出限为0.014μg/mL。对实际采出液样品进行6次连续测定，相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.78%，加标回收率为92.8%～103.0%。与分光光度法相比，测定结果没有明显差异。方法有较高的灵敏度和较低的检出限，快速、准确，能够满足油田采出液中总磷的测定要求。     

石油焦微量元素XRF测定方法的研究

研究了石油焦(生焦和煅后焦)样品压片法制样的条件,确定了压片法使用的粘结剂,制定了利用X射线荧光光谱仪测定石油焦中微量和痕量元素的方法。选用PC和GPW系列标准样品,采用仪器软件SuperQ中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和铑(Rh)靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应。使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、和Zn共18个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10%,用PC和GPW标准样品验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许差范围内。     

红外光谱快速测定裂解汽油双烯值

提出了采用红外光谱测量结合PLS多元校正技术快速测量裂解汽油及加氢产物中双烯值的测量方法。选取较长的一段时间内乙烯裂解生产装置中的100个样品,测量红外光谱,并采用一阶微分、矢量归一等方法对光谱进行预处理,采用PLS方法建立油品双烯值的红外光谱分析模型,并应用建立的校正模型对未知验证样品的二烯烃含量进行分析预测,将其结果与实验室参比方法的分析结果进行比较,结果证明：预测的结果完全能够满足生产工艺中对产品的准确度和精密度要求,而相比于过去的参比试验方法,分析速度则大大加快。     

波长色散型X射线荧光光谱仪测定聚乙烯中抗氧剂168含量

使用聚乙烯反应器粉料,根据需要称取不同质量的抗氧剂168,与一定量的粉料混合均匀后进行造粒,造粒后的样品使用熔融压片法制取一定厚度的聚乙烯样片作为标准样品,利用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)绘制磷元素标准曲线,通过该标准曲线测量待测样品中的磷含量可得出抗氧剂168在聚乙烯产品中的含量。从标准样品制备、标准曲线的建立、分析仪器参数的优化、测定结果的准确性和重复性等方面,介绍聚乙烯熔融压片制样,用X射线荧光光谱法测定聚乙烯中抗氧剂168含量。该方法标准曲线的线性相关系数为0.9995,测量准确度高,精密度好。